一种化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法与流程

文档序号:24192168发布日期:2021-03-09 15:29阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于具体合成反应路线:合成反应具体包括以下步骤:(a)以五氯苯腈为起始原料,在有机溶剂中和催化剂的作用下与氟化剂进行氟化反应得到3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈;(b)将步骤(a)中得到的3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈,加入水中,与锌粉和混酸反应,回流脱氯得到2,4,6-三氟苯腈;(c)将步骤(b)中得到的2,4,6-三氟苯腈,加入有机溶剂中,在有机碱和催化剂的作用下,加氢还原得到产品2,4,6-三氟苄胺。2.根据权利要求1所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(b)中所用溶剂水的用量与3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈的质量比为(8-20):1,所用锌粉与3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈摩尔比为(2-5):1,回流反应温度为95℃-105℃,反应时间为3h-16h。3.根据权利要求1或2所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(b)中所述的混酸为浓盐酸与醋酸或浓硫酸与醋酸的混合物,所用浓盐酸或浓硫酸与3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈的摩尔比为(2-5):1,所用醋酸与3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈的摩尔比为(5-20):1。4.根据权利要求3所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述所述步骤(b)的脱氯反应中,使用的混酸的摩尔比为1:(2-7),即浓盐酸或浓硫酸与醋酸的摩尔比为1:(2-7);且反应使用的混酸加料方式采用缓慢滴加方式,防止反应速度过快。5.根据权利要求3或4所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中所用有机溶剂为:环丁砜;有机溶剂与五氯苯腈的质量比为(3-6):1;所述氟化剂为氟化钾或氟化钠,氟化剂与五氯苯腈的摩尔比为(3.1-5):1;反应温度为110℃-150℃,反应时间为2h-12h。6.根据权利要求5所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述氟化剂与五氯苯腈的摩尔比为(3.1-4.0):1,反应温度为125℃-135℃,反应时间为4h-6h。7.根据权利要求6所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中所用催化剂为下列催化剂中的任意一种:四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、18-冠醚-6;所用催化剂与五氯苯腈的质量比为(0.02-0.1):1。8.根据权利要求6所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(c)中的有机溶剂为下列溶剂中的任意一种:甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷;所用有机溶剂与2,4,6-三氟苯腈的质量比为(5-10):1;所述的有机碱为二异丙基乙基胺或三乙胺,所用有机碱与有机溶剂的质量比为(0.02-0.1):1。9.根据权利要求8所述的化合物2,4,6-三氟苄胺的制备方法,其特征在于所述步骤(c)中的加氢催化剂为海绵状雷尼镍,所用催化剂与2,4,6-三氟苯腈的质量比(0.02-0.1):1,加氢还原反应温度为90℃-150℃,氢气压力为0.5mpa-3.0mpa,反应时间为2h-12h。
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1