1.一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1.1)将木质素溶解于溶剂中,然后加入氢氧化钠和环氧氯丙烷,混匀;
(1.2)将步骤(1.1)中的混合物置于微波反应合成仪中,温度为60-80℃下反应20-40min;
(1.3)将步骤(1.2)得到的反应产物旋转蒸发浓缩回收溶剂,然后滴入hcl将浓缩液ph调节至中性,之后将浓缩液加入2-5倍体积的水中,析出环氧化木质素,离心分离,将得到的固体物冷冻干燥,得环氧化木质素。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中所述的溶剂为体积浓度40%-60%的二氧六环水溶液或体积浓度40%-60%的异丙醇水溶液;所述木质素与所述溶剂的质量体积比为0.005-0.01g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中以木质素中羟基摩尔含量为基准,摩尔比木质素:氢氧化钠:环氧氯丙烷=1:3:(3-5)。
4.一种权利要求1-3任一项所述的环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(4.1)将氢键供体与氢键受体混匀,然后70-100℃条件下搅拌反应1h得低共熔溶剂;
(4.2)取权利要求1-3任一项中制得的环氧化木质素溶于含有步骤(4.1)制得的低共熔溶剂的溶剂体系中,得到混合体系;
(4.3)将步骤(4.2)的混合体系置于反应釜中,充入co2压力至1.0-2.0mpa后放气,重复充放气操作2次后充入co2压力至1.0-2.0mpa,设定反应釜温度为100-130℃,转速500rpm/min,反应5h,得反应混合物;
(4.4)将步骤(4.3)得到的反应混合物置于冷水中冷却降至室温,排出多余气体后滴入2-5℃的冷水中,待滴加完毕且固体沉淀析出后离心分离得到上层液体和底层沉淀,上层液体旋转蒸发浓缩回收des溶剂,底层沉淀冻干得木质素碳酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.1)中所述的氢键供体与氢键受体摩尔比1:1-1:5。
6.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.1)中所述的氢键供体为氯化胆碱或四丁基溴化铵中的一种,所述的氢键受体为乙二醇、聚乙二醇或丙三醇中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)的溶剂体系为低共熔溶剂,环氧化木质素与溶剂体系的质量比为1:(15-30)。
8.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)中环氧化木质素与溶剂体系的质量比为1:20,所述溶剂体系为低共熔溶剂和1-烯丙基-3-甲基咪唑基离子液体的混合物,所述离子液体占溶剂体系总质量的25%。
9.根据权利要求8所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)所述的溶剂体系中还加入路易斯酸cocl2,所述路易斯酸cocl2占溶剂体系总质量的1%。