一种环氧化木质素的制备及其在碳酸酯制备中的应用方法

文档序号:25518935发布日期:2021-06-18 20:05阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1.1)将木质素溶解于溶剂中,然后加入氢氧化钠和环氧氯丙烷,混匀;

(1.2)将步骤(1.1)中的混合物置于微波反应合成仪中,温度为60-80℃下反应20-40min;

(1.3)将步骤(1.2)得到的反应产物旋转蒸发浓缩回收溶剂,然后滴入hcl将浓缩液ph调节至中性,之后将浓缩液加入2-5倍体积的水中,析出环氧化木质素,离心分离,将得到的固体物冷冻干燥,得环氧化木质素。

2.根据权利要求1所述的一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中所述的溶剂为体积浓度40%-60%的二氧六环水溶液或体积浓度40%-60%的异丙醇水溶液;所述木质素与所述溶剂的质量体积比为0.005-0.01g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种环氧化木质素的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中以木质素中羟基摩尔含量为基准,摩尔比木质素:氢氧化钠:环氧氯丙烷=1:3:(3-5)。

4.一种权利要求1-3任一项所述的环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(4.1)将氢键供体与氢键受体混匀,然后70-100℃条件下搅拌反应1h得低共熔溶剂;

(4.2)取权利要求1-3任一项中制得的环氧化木质素溶于含有步骤(4.1)制得的低共熔溶剂的溶剂体系中,得到混合体系;

(4.3)将步骤(4.2)的混合体系置于反应釜中,充入co2压力至1.0-2.0mpa后放气,重复充放气操作2次后充入co2压力至1.0-2.0mpa,设定反应釜温度为100-130℃,转速500rpm/min,反应5h,得反应混合物;

(4.4)将步骤(4.3)得到的反应混合物置于冷水中冷却降至室温,排出多余气体后滴入2-5℃的冷水中,待滴加完毕且固体沉淀析出后离心分离得到上层液体和底层沉淀,上层液体旋转蒸发浓缩回收des溶剂,底层沉淀冻干得木质素碳酸酯。

5.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.1)中所述的氢键供体与氢键受体摩尔比1:1-1:5。

6.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.1)中所述的氢键供体为氯化胆碱或四丁基溴化铵中的一种,所述的氢键受体为乙二醇、聚乙二醇或丙三醇中的一种。

7.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)的溶剂体系为低共熔溶剂,环氧化木质素与溶剂体系的质量比为1:(15-30)。

8.根据权利要求4所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)中环氧化木质素与溶剂体系的质量比为1:20,所述溶剂体系为低共熔溶剂和1-烯丙基-3-甲基咪唑基离子液体的混合物,所述离子液体占溶剂体系总质量的25%。

9.根据权利要求8所述的一种环氧化木质素制备木质素碳酸酯的方法,其特征在于,步骤(4.2)所述的溶剂体系中还加入路易斯酸cocl2,所述路易斯酸cocl2占溶剂体系总质量的1%。


技术总结
本发明公开了一种环氧化木质素的制备及其在碳酸酯制备中的应用方法,在环氧化木质素的制备中,定量精准配比溶剂和反应物,改善溶剂体系和反应工艺,利用微波反应减少反应时间,且溶剂可回收;木质素碳酸酯的制备过程中,以DES作为溶剂体系,改善制备工艺,溶剂可回收。即无论是环氧化木质素的制备还是利用木质素制备碳酸酯的过程均绿色环保,环境友好,符合可持续发展的理念,且成本低廉,适合工业化生产大规模推广应用,具有较高的实际应用价值。

技术研发人员:文甲龙;张琛;袁同琦;曹学飞;沈晓骏;马成业;徐玲花
受保护的技术使用者:北京林业大学
技术研发日:2021.03.30
技术公布日:2021.06.18
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1