一种持久留香洗衣凝珠及其制备方法与流程

1.本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种持久留香洗衣凝珠及其制备方法。


背景技术：

2.洗衣凝珠的工作原理与洗衣液和传统的洗衣粉、肥皂类同，有效成分都是表面活性剂。而洗衣凝珠则是专门为机洗设计，产品由一层可溶解的外膜包裹着一定量的洗衣精华，用量少却能发挥出高倍洁净力。
3.根据市场调查，消费者在购入织物洗涤剂时考虑的各种因素中，“去除污垢的能力”列第一，“良好的香气”位居第二。消费者对香气的关注度在逐年增加，所述香气不仅包括洗涤时的香味，还包括织物干燥后收取时以及穿着衣物时感受到的香气。为实现长效留香，使用较多的是通过添加微胶囊香精来实现。如专利cn 108893212 a公开了一种洗衣凝珠，采用微胶囊香精，可持久留香，让消费者时刻保持愉悦的使用感。但微胶囊香精的应用存在不少难点，如难以实现与洗涤剂的稳定共存，存放时间较长或配方中用量较大时，产品易出现分层、浑浊等现象，影响消费体验与产品性能。专利cn 111808694 a公开了一种稳定的长效留香洗衣凝珠，通过加入微胶囊香精增加洗衣凝珠本身的香味，使人们在洗衣后的穿衣等过程中能继续释放香味，达到长久留香的效果。并通过增稠剂、抗再沉淀剂的添加改善微胶囊香精的分层问题，提高其在体系内的稳定性。但该洗衣凝珠成分体系复杂，对产品去污力具有不利影响。另外还有采用留香固形物来实现长效留香的目的，如专利cn 111471544 a公开了一种含有留香固形物的洗衣凝珠，所述留香固形物由以下重量百分比的原料组成：改性鲸蜡醇聚氧乙烯醚5
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25％、聚乙二醇50
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70％、二氧化硅5
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10％、硫酸钠5
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10％、膨润土1
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5％、微胶囊香精0.2
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2％和香精0
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5％。但该专利同样需要采用微胶囊香精，虽然选用改性鲸蜡醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇作为主要载体，实现留香固形物与液体洗涤剂的稳定共存，但仍未完全解决微胶囊香精存在的使用缺陷。


技术实现要素：

4.针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种持久留香洗衣凝珠的制备方法。本发明采用多孔二氧化硅微球作为香精的吸附载体，达到持久留香的目的；并通过单独的体系稳定及水溶膜包覆，达到良好的储存稳定性。
5.本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的持久留香洗衣凝珠。
6.本发明目的通过以下技术方案实现：
7.一种持久留香洗衣凝珠的制备方法，包括如下制备步骤：
8.(1)将表面活性剂、丙二醇、甘油和水混合后加热搅拌溶解均匀，然后依次加入三乙醇胺和柠檬酸搅拌溶解均匀，所得混合液冷却至室温，再依次加入抗菌剂、防腐剂和酶搅拌混合均匀，得到清洗液；
9.(2)将聚丙烯酰胺、丙二醇和甘油混合后加热搅拌溶解均匀，冷却至室温，再加入香精和多孔二氧化硅微球搅拌吸附反应，得到香氛液；
10.(3)将步骤(1)的清洗液及步骤(2)的香氛液用水溶膜分隔包裹，得到所述持久留香洗衣凝珠。
11.进一步地，步骤(1)所述清洗液中各原料组成的质量百分含量如下：
[0012][0013][0014]
进一步地，步骤(2)所述香氛液中各原料组成的质量百分含量如下：
[0015][0016]
进一步地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配；所述非离子表面活性剂包括异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯乙氧基化物；所述阴离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基苯磺酸。
[0017]
进一步优选地，所述表面活性剂的组成及在清洗液中的质量百分含量为：
[0018][0019]
进一步地，所述抗菌剂为银离子抗菌剂或植物提取物抗菌剂。
[0020]
进一步地，所述防腐剂为卡松、dmdm乙内酰脲中的一种或两种混合。
[0021]
进一步地，所述酶为蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶中的一种或多种混合。
[0022]
进一步地，步骤(1)中所述清洗液还加入0.5％～5％的氨基硅油。优选地，所述氨基硅油的平均分子量为9600～2.4万，氨值为0.3～0.5之间。
[0023]
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中所述加热的温度为40～80℃。
[0024]
进一步地，步骤(2)中所述多孔二氧化硅微球的粒径为100nm～10μm。
[0025]
进一步地，步骤(3)中所述清洗液及香氛液分隔包裹的质量比为(2～5):1。
[0026]
进一步地，步骤(3)中所述水溶膜为聚乙烯醇膜、淀粉膜、明胶膜或聚丙烯酸膜。
[0027]
一种持久留香洗衣凝珠，通过上述方法制备得到。
[0028]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0029]
(1)本发明的洗衣凝珠采用多孔二氧化硅微球作为香精的吸附载体，达到持久留香的目的；并通过聚丙烯酰胺作为稳定剂及水溶膜分隔包裹，达到良好的储存稳定性。
[0030]
(2)本发明洗衣凝珠的清洗液中还可进一步加入一定量的氨基硅油，达到良好的防串色效果。
具体实施方式
[0031]
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0032]
实施例1
[0033]
本实施例的一种持久留香洗衣凝珠，通过如下方法制备得到：
[0034]
(1)按质量百分含量计，将10％异构醇聚氧乙烯醚、10％脂肪醇聚氧乙烯醚、10％脂肪酸甲酯乙氧基化物、10％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15％十二烷基苯磺酸、20％丙二醇、10％甘油和6％水混合后加热至65～70℃搅拌溶解均匀，然后依次加入5％三乙醇胺和1％柠檬酸搅拌溶解均匀，所得混合液冷却至室温，再依次加入1.3％植物提取液抗菌剂、0.1％防腐剂卡松和0.8％蛋白酶、0.8％脂肪酶搅拌混合均匀，得到清洗液。
[0035]
(2)按质量百分含量计，将5％聚丙烯酰胺、55％丙二醇和30％甘油混合后加热至50～60℃搅拌溶解均匀，冷却至室温，再加入4％香精和6％多孔二氧化硅微球(平均粒径为1～5μm)搅拌吸附反应，得到香氛液。
[0036]
(3)将步骤(1)的清洗液及步骤(2)的香氛液用pva水溶膜分隔包裹，清洗液及香氛液分隔包裹的质量比为5:1，得到所述持久留香洗衣凝珠。
[0037]
所得洗衣凝珠在40℃恒温箱内放置一个月，清洗液及香氛液均无明显分层及沉淀，稳定性良好。
[0038]
实施例2
[0039]
本实施例的一种持久留香洗衣凝珠，通过如下方法制备得到：
[0040]
(1)按质量百分含量计，将15％异构醇聚氧乙烯醚、15％脂肪醇聚氧乙烯醚、15％脂肪酸甲酯乙氧基化物、15％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、20％十二烷基苯磺酸、10％丙二醇、5％甘油和1％水混合后加热至65～70℃搅拌溶解均匀，然后加入2％三乙醇胺搅拌溶解均匀，所得混合液冷却至室温，再依次加入1％银离子抗菌剂和0.5％蛋白酶、0.5％脂肪酶搅拌混合均匀，得到清洗液。
[0041]
(2)按质量百分含量计，将2％聚丙烯酰胺、60％丙二醇和35％甘油混合后加热至50～60℃搅拌溶解均匀，冷却至室温，再加入1％香精和2％多孔二氧化硅微球(平均粒径为
0.1～1μm)搅拌吸附反应，得到香氛液。
[0042]
(3)将步骤(1)的清洗液及步骤(2)的香氛液用pva水溶膜分隔包裹，清洗液及香氛液分隔包裹的质量比为2:1，得到所述持久留香洗衣凝珠。
[0043]
所得洗衣凝珠在40℃恒温箱内放置一个月，清洗液及香氛液均无明显分层及沉淀，稳定性良好。
[0044]
实施例3
[0045]
本实施例的一种持久留香洗衣凝珠，与实施例1相比，清洗液中再额外加入2.5％的氨基硅油(平均分子量为15000，氨值为0.4)，其余组成及加入量完全相同。
[0046]
所得洗衣凝珠在40℃恒温箱内放置一个月，清洗液及香氛液均无明显分层及沉淀，稳定性良好。
[0047]
实施例4
[0048]
本实施例的一种持久留香洗衣凝珠，与实施例2相比，清洗液中再额外加入2.5％的氨基硅油(平均分子量为15000，氨值为0.4)，其余组成及加入量完全相同。
[0049]
所得洗衣凝珠在40℃恒温箱内放置一个月，清洗液及香氛液均无明显分层及沉淀，稳定性良好。
[0050]
对比例1
[0051]
本对比例的一种持久留香洗衣凝珠，与实施例2相比，香氛液中未加入多孔二氧化硅微球载体及聚丙烯酰胺稳定剂，具体制备方法如下：
[0052]
(1)按质量百分含量计，将15％异构醇聚氧乙烯醚、15％脂肪醇聚氧乙烯醚、15％脂肪酸甲酯乙氧基化物、15％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、20％十二烷基苯磺酸、10％丙二醇、5％甘油和1％水混合后加热至65～70℃搅拌溶解均匀，然后加入2％三乙醇胺搅拌溶解均匀，所得混合液冷却至室温，再依次加入1％银离子抗菌剂和0.5％蛋白酶、0.5％脂肪酶搅拌混合均匀，得到清洗液。
[0053]
(2)按质量百分含量计，将60％丙二醇、39％甘油和1％香精混合后搅拌溶解均匀得到香氛液。
[0054]
(3)将步骤(1)的清洗液及步骤(2)的香氛液用水溶膜分隔包裹，清洗液及香氛液分隔包裹的质量比为2:1，得到所述持久留香洗衣凝珠。
[0055]
对以上实施例及对比例所得洗衣凝珠进行去污力测试及留香效果和固色效果评价。其中去污力参照gb/t13174
‑
2008《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》进行测试，将所得洗衣凝珠的清洗液稀释8倍后与标准洗衣液对比。留香效果评价选用100％纯棉布料，采用洗衣机机洗标准模式，将洗涤后的布料自然晾干，于开放环境放置一周后，采用直接鼻闻的方式测试香气程度，通过感官评价进行盲测，以0～5分作为评分，其中0为无香气，5为初始晾干后的香气程度，每个测试例取5份进行平行测定，最终结果取平均值。固色效果参照aatcc61
‑
水洗色牢度的要求，将所得洗衣凝珠与标准洗衣液对比。测试结果如下表1所示。
[0056]
表1
[0057][0058]
注：色牢度3.0级表示颜色变化情况相当于变色灰卡的3级；3.5级表示颜色变化情况相当于变色灰卡的3
‑
4级；5级表示可以忽略或者没有沾色。
[0059]
由表1结果可以看出，本发明通过采用多孔二氧化硅微球作为香精的吸附载体，可以显著提高留香效果。并通过进一步加入氨基硅油，达到显著改进的防串色效果。且上述功能成分的添加对洗衣凝珠的去污能力无明显不良影响，本发明制得的洗衣凝珠具有极高去污力，对炭黑污布、蛋白污布、皮脂污布均有良好的去污效果，去污力可达标准洗衣液的8倍以上。
[0060]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。