技术特征:
1.一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:该方法是指首先合成罐状聚合物janus微球,然后将所述罐状聚合物janus微球分别采用n,n
‑
二甲基十六烷
‑1‑
胺、季铵盐进行两步季铵化,即得双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球。2.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述罐状聚合物janus微球是按下述步骤合成:
⑴
按质量百分比计,称量亲水性的苯乙烯衍生物单体20~30%、疏水性的苯乙烯衍生物单体70~80%;
⑵
将所述亲水性的苯乙烯衍生物单体加入到分散剂溶液中,超声溶解,得到浓度为0.05~0.5 g/ml单体溶液a;
⑶
在非极性溶剂中,依次加入疏水性的苯乙烯衍生物单体、油溶性交联剂及油溶性引发剂,超声2~8 min溶解,得到浓度为0.3~1.0 g/ml单体溶液b;所述油溶性交联剂的用量为总单体质量的1~10%;所述油溶性引发剂的用量为总单体质量的1~3%;
⑷
将所述单体溶液b倒入所述单体溶液a中,超声5~10 min,得到反应液;
⑸
在60~90℃、速率为200~400 rpm、液体进样速率为10~40 μl/s的条件下,将所述反应液缓慢滴加至盛有分散剂溶液的容器中,反应液滴加完毕后,再缓慢滴加分散剂溶液。待反应1 h后,再缓慢滴加分散剂溶液,进样结束后,聚合反应继续进行2~5 h,得到聚合物乳液;三次添加所述分散剂溶液的体积比为1~4:0.5~2:2~4;
⑹
所述聚合物乳液经离心洗涤、冷冻干燥,即得。3.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑴
中亲水性的苯乙烯衍生物单体是指对乙烯基磺酸钠或对苯乙烯基磺酸钠。4.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑴
中疏水性的苯乙烯衍生物单体是指对乙烯基苄氯。5.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑵
和所述步骤
⑸
中分散剂溶液是指将阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂溶于其混合质量50~200倍的蒸馏水中,搅拌均匀得到的溶液;所述阳离子型表面活性剂是指十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种,其用量为总单体质量的0.1~0.5%;所述非离子型表面活性剂是指聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮,其用量为总单体质量的0.1~0.5%。6.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑶
中非极性溶剂是指甲苯、正己烷或异辛烷中的一种。7.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑶
中油溶性交联剂是指双丙烯酸酯或对二乙烯基苯。8.如权利要求2所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤
⑶
中油溶性引发剂是指偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。9.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述两步季铵化是指
①
将所述罐状聚合物janus微球用其质量20~50倍的溶剂分散,然后加入n,n
‑
二甲基十六烷
‑1‑
胺,在40~80℃、800~1500 rpm的条件下磁力搅拌反应15~30 h,得到粗产品a,该粗产品a经离心洗涤、冷冻干燥得到季铵化的聚合物抗菌微球;
②
将所述
季铵化的聚合物抗菌微球、季铵盐用其混合质量20~50倍的蒸馏水分散,在20~60℃、500~1500 rpm的条件下磁力搅拌反应8~16 h,得到粗产品b,该粗产品b经离心洗涤、冷冻干燥即得双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球;所述罐状聚合物janus微球与所述n,n
‑
二甲基十六烷
‑1‑
胺的质量比为0.10~0.50:1.00~1.50;所述季铵化的聚合物抗菌微球与所述季铵盐的质量比为0.10~0.50:0.30~1.00。10.如权利要求9所述的一种双活性中心罐状聚合物janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述溶剂是指1,4
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二氧六环、n,n
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二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。
技术总结
本发明涉及一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,该方法是指首先合成罐状聚合物Janus微球,然后将所述罐状聚合物Janus微球分别采用N,N
技术研发人员:王荣民 郭文玲 李恬 朱新花 王斌 李永刚 何玉凤
受保护的技术使用者:西北师范大学
技术研发日:2021.07.28
技术公布日:2021/10/23