技术特征：
1.一种c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，2
‑
甲基
‑2‑
丁醇
‑4‑
溴在催化剂作用下于有机溶剂中与乙烯基乙醚发生羟基缩醛化反应得到1
‑
溴
‑3‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷，反应式如下：2)在惰性气体保护下，1
‑
溴
‑3‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷在有机溶剂中与金属镁反应生成3
‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷溴化镁，反应式如下：2.根据权利要求1所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中具体合成步骤为：在惰性气体保护下，2
‑
甲基
‑2‑
丁醇
‑4‑
溴先溶于有机溶剂中，降温，再加入催化剂，搅拌至完全溶解；再加入乙烯基乙醚进行反应，监控反应进程，至2
‑
甲基
‑2‑
丁醇
‑4‑
溴的气相含量不大于1.0％，加碱终止反应。3.根据权利要求1或2所述c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或石油醚中的一种或两种以上组合物；所述催化剂为一水合对甲苯磺酸或对甲苯磺酸吡啶盐。4.根据权利要求1或2所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述乙烯基乙醚的加入方式为分两次一次性加入，两次加入间隔1.0h；反应温度为0～10℃。5.根据权利要求2所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述终止反应所用的碱为有机胺类化合物，用量为催化剂的1.2～2.0倍。6.根据权利要求1或2所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，2
‑
甲基
‑2‑
丁醇
‑4‑
溴与催化剂、有机溶剂的摩尔体积比为1:(0.03～0.05)：(1.5～2.5)；2
‑
甲基
‑2‑
丁醇
‑4‑
溴与乙烯基乙醚的摩尔比为1:(1.8～2.5)。7.根据权利要求1所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，具体步骤为：在惰性气体保护下，往反应瓶中加入金属镁和无水溶剂，搅拌升温至引发温度，加入引发量的1
‑
溴
‑3‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷引发反应；待反应引发后，再加入余下的c5缩醛溴，升温，继续反应至无金属镁，降温，即制得3
‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷溴化镁。8.根据权利要求1或7所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述金属镁为镁屑、镁粉或镁条；所述有机溶剂为四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃或乙醚中的一种或两种以上组合物；1
‑
溴
‑3‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷与金属镁和有机溶剂的摩尔体积比为1:(1.00～1.05)：(0.8～1.5)。9.根据权利要求7所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述引发温度为40～70℃；所述1
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溴
‑3‑
(1
‑
乙氧基乙氧基)
‑3‑
甲基丁烷的引发量占总加入量的5～10％。10.根据权利要求7所述的c5格氏试剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，余下c5缩醛溴的加入方式为滴加；加入余下c5缩醛溴后的反应温度为70～80℃；反应至无金属镁的时
间为0.5～1.0h。
技术总结
本发明公开了一种C5格氏试剂的制备方法，包括以下步骤：1)2
技术研发人员：廖艳金 方泽华 蒙美壮
受保护的技术使用者：肇庆巨元生化有限公司
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/11/30