技术特征：
1.一种环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是具体工艺步骤如下：（1）原料环链烷、催化剂连续进入氧化反应釜用含氧气体催化氧化，反应稳定后，氧化液连续采出，氧化液中未反应的部分环链烷、溶剂通过闪蒸和蒸馏工艺分离出来，分离出的环链烷和溶剂经脱水后回到氧化反应釜中，剩余的氧化液经降温结晶、过滤得到粗二羧酸和滤液，滤液返回氧化反应釜，（2）用水对得到的粗二羧酸进行洗涤，经洗涤的粗二羧酸在催化剂作用下用硝酸进行第二步氧化，第二步氧化得到的氧化液经过滤去除固体催化剂后冷却结晶、离心分离，得到的滤渣溶解后经脱钴离子、脱色、重结晶得二羧酸产品，滤液经增浓、熔融、冷却结片得到二羧酸副产品。2.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（1）中催化剂为过渡金属化合物、氮化碳、金属酞箐、活性炭负载型纳米金催化剂、合金催化剂、酰亚胺骨架的酰亚胺化合物、金属卟啉或其衍生物、钛硅分子筛和改性海泡石中的一种或几种的混合物，该催化体系根据其各自要求可有溶剂或无溶剂存在。3.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（1）中，若催化剂为固态物质，氧化液先用过滤的方法脱除固态催化剂，再对氧化液进行闪蒸和蒸馏工艺处理。4.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（1）中催化氧化是在氧气浓度为大于8％的贫氧空气或富氧空气中进行。5.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（2）中催化剂为铜、钒、zsm
‑
5、hzsm
‑
5、固体超强酸类的物质，zsm
‑
5、hzsm
‑
5、固体超强酸类的物质和铜、钒催化剂一同加入反应系统，zsm
‑
5、hzsm
‑
5、固体超强酸类的物质的加入量为0 ～ 30 克 /100 克硝酸溶液。6.其特征是步骤（1）反应温度控制在80~145℃，反应压力控制在0.01~10mpa之间。7.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（2）中粗二羧酸和硝酸按摩尔比1：1~10加入，硝酸质量浓度控制在35%~68%。8.根据权利要求1所述的环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，其特征是步骤（2）中利用树脂吸附的方法脱除钴离子。
技术总结
环链烷两步氧化制备二羧酸的方法，原料环链烷、催化剂连续进入氧化反应釜催化氧化，氧化液中未反应的部分环链烷、溶剂通过闪蒸和蒸馏工艺分离出来，分离出的环链烷和溶剂脱水后回到氧化反应釜中，剩余的氧化液经降温结晶过滤得到粗二羧酸和滤液，滤液返回氧化反应釜，经洗涤后的粗二羧酸在催化剂作用下用硝酸进行第二步氧化，氧化液过滤后冷却结晶、离心分离，滤渣溶解后经脱钴离子、脱色、重结晶得二羧酸产品，滤液经增浓、熔融、冷却结片得到二羧酸副产品。本发明环链烷单程转化率高、蒸发循环量小、硝酸消耗低、碳收率高、环境污染小、能耗低，具有突出的成本优势和环保优势。具有突出的成本优势和环保优势。
技术研发人员：侯凤芹 刘靖童
受保护的技术使用者：侯凤芹
技术研发日：2021.09.25
技术公布日：2021/11/17