一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法

1.本发明属于水处理絮凝剂领域，涉及一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法。


背景技术：

2.随着人类经济社会发展，环境污染问题也越来越凸显，尤其是水污染问题，我国对水污染问题一直相当重视，尤其近些年来，为了构建人类与自然环境协调发展，保护好我们的母亲河，我国出台了更为严格的环境保护政策和法规。
3.工业污水一直是水污染的一个重要源头，处理好工业污水，是我国环境保护的一个重要环节。工业污水具有难处理、高污染、排放量大的特点，一直是污水处理领域的一个难点，而炼油厂(简称炼厂)污水是工业污水处理中的难点，相较于工业污水，炼厂污水的含盐量、含油量和含污泥量更高，处理难度更高。絮凝，以其经济性好，可操作性强等优点，成为污泥处理中实现高效固液分离最常用的技术之一。投加的絮凝剂性能是决定絮凝效果的关键因素。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的问题，本发明提供一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法，该方法以阴离子聚丙烯酰胺为基础，通过醛、胺与聚丙烯酰胺发生mannich反应，得到兼具阳离子、阴离子和疏水基团的疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂，与常用的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂相比，拥有更好的除油、除浊性能。
5.为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
6.一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1：将阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂加入去离子水中，配置质量浓度为0.1～10％的水溶液。
8.步骤2：在20～60℃条件下，向阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂水溶液中加入甲醛，充分搅拌，反应0.1～2h；其中，阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂与甲醛的摩尔比为0.5～2.0。甲醛与阴离子聚丙烯酰胺发生羟甲基反应。
9.步骤3：在20～60℃条件下，向步骤2得到的溶液中加入疏水基团，充分搅拌，反应1.0～8.0h。其中，阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂与疏水基团的摩尔比为0.5～2.0。疏水基团与步骤2产物发生胺甲基反应。
10.步骤4：在20～60℃条件下，向步骤3得到的溶液中加入季胺化试剂，充分搅拌，反应0.1～2.0h；其中，阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂与季胺化试剂的摩尔比为0.5～2.0。季胺化试剂与步骤3产物发生季胺化反应。
11.步骤5：反应结束后，经无水乙醇、丙酮浸泡洗涤、烘干，得到疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂。
12.进一步地，所述步骤1中所述阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂，分子量为300～2500万，固
含量≥88％。
13.进一步地，所述步骤3中所述疏水基团为己胺、葵胺、十二胺、十六胺和十八胺中的一种或多种。
14.进一步地，所述步骤4中所述季胺化试剂为碳酸二甲酯、硫酸二甲酯、氯甲烷和氯化铵与盐酸组合中的一种。
15.本发明的有益效果：本发明通过醛、胺与聚丙烯酰胺发生mannich反应，对阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂进行改性，使得制备的絮凝剂即具有阴离子结构，也具备了阳离子结构，同时还具备了疏水基团，与阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂相比，本发明制备的疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂，在同等条件下，除油性能和除浊性能更好。
附图说明
16.图1为本发明提出的一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法流程图；
17.图2为本发明制备疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂和阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂的红外光谱图。
具体实施方式
18.为了便于理解本技术，下面将参照相关附图对本技术进行更全面的描述。附图中给出了本技术的较佳实施方式。但是，本技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本技术的公开内容理解的更加透彻全面。
19.实施例一
20.(1)称取5.00g阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂(分子量1200万，阴离子度20％)，放入三口烧瓶中，向烧瓶内加入95g去离子水，烧瓶放入水浴锅中，在45℃和搅拌条件下，配置成浓度为5％阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂水溶液；
21.(2)向烧瓶加入4.9ml甲醛溶液，在45℃条件下，反应0.5h；
22.(3)向烧瓶加入9.9ml己胺，在45℃条件下，反应4h；
23.(4)对烧瓶进行降温，降温至30℃，向烧瓶加入5.3ml碳酸二甲酯，反应0.5h；
24.(5)烧瓶中溶液，经无水乙醇、丙酮浸泡洗涤、烘干，就可以得到产品；
25.(6)分别用阴离子聚丙烯氨酰胺絮凝剂和实例一自制絮凝剂配置成浓度2
‰
的水溶液，进行除油除浊实验，实验结果见表1。
26.表1除油除浊实验
[0027] 除油率(％)除浊率(％)阴离子聚丙烯酰胺75.0036.40自制疏水两性聚丙烯酰胺82.9244.81
[0028]
实施例二
[0029]
(1)称取0.50g阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂(分子量1200万，阴离子度20％)，放入三口烧瓶中，向烧瓶内加入199.5g去离子水，烧瓶放入水浴锅中，在20℃和搅拌条件下，配置成浓度为0.25％阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂水溶液；
[0030]
(2)向烧瓶加入0.2ml甲醛溶液，在20℃条件下，反应0.1h；
[0031]
(3)向烧瓶加入0.4ml己胺，在20℃条件下，反应1h；
[0032]
(4)向烧瓶加入0.3ml碳酸二甲酯，在20℃条件下，反应0.1h；
[0033]
(5)烧瓶中溶液，经无水乙醇、丙酮浸泡洗涤、烘干，就可以得到产品。
[0034]
实施例三
[0035]
(1)称取20g阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂(分子量1200万，阴离子度20％)，放入三口烧瓶中，向烧瓶内加入180g去离子水，烧瓶放入水浴锅中，在60℃和搅拌条件下，配置成浓度为10％阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂水溶液；
[0036]
(2)向烧瓶加入28ml甲醛溶液，在60℃条件下，反应1h；
[0037]
(3)向烧瓶加入52ml己胺，在60℃条件下，反应8h；
[0038]
(4)向烧瓶加入34ml碳酸二甲酯，在60℃条件下，反应2h；
[0039]
(5)烧瓶中溶液，经无水乙醇、丙酮浸泡洗涤、烘干，就可以得到产品。
[0040]
实施例四
[0041]
(1)称取2g阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂(分子量1200万，阴离子度20％)，放入三口烧瓶中，向烧瓶内加入198g去离子水，烧瓶放入水浴锅中，在45℃和搅拌条件下，配置成浓度为2％阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂水溶液；
[0042]
(2)向烧瓶加入1.4ml甲醛溶液，在45℃条件下，反应0.5h；
[0043]
(3)向烧瓶加入4.6ml己胺，在45℃条件下，反应4h；
[0044]
(4)向烧瓶加入1.1g氯化铵和1.6ml盐酸，在30℃条件下，反应0.5h；
[0045]
(5)烧瓶中溶液，经无水乙醇、丙酮浸泡洗涤、烘干，就可以得到产品。
[0046]
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。