一种化妆品级聚谷氨酸的生产方法与流程

文档序号:29930344发布日期:2022-05-07 12:43阅读:1029来源:国知局

1.本发明属于生物发酵提取技术领域,具体涉及一种化妆品级聚谷氨酸的生产方法。


背景技术:

2.聚谷氨酸(γ-pga)是一种由若干个谷氨酸单体(d型或l型)通过微生物合成的高分子、阴离子型多肽聚合物,一般由500~5000个谷氨酸单体构成,相邻两个谷氨酸由酰胺键连接,每个谷氨酸都留下一个游离的羧基。由于γ-pga分子中有大量游离的亲水性羧基,可在分子内部或分子之间形成氢键,保水性能极好,γ-pga能吸收自身重量100-1000倍的水分,因此聚谷氨酸是一种性能优异的化妆品原料。
3.γ-聚谷氨酸具有超强的保湿能力,其保湿能力是透明质酸、玻尿酸的数倍,应用在化妆品中,可起到防止皮肤结缔组织疏松引起的皮肤失去弹性和产生皱纹,起到保湿、美白、抗皱的作用。添加到化妆品中的γ-聚谷氨酸要求较高(分子量》700kda,纯度》90%),高分子量的γ-聚谷氨酸因其黏度较大,后期提纯难度较大,目前所采取的提纯、制备工艺主要包括板框过滤除菌、乙醇或异丙醇反复沉淀、结晶、冷冻干燥等方法,工艺复杂,生产成本高,为工业化生产带来许多不便。高分子量的聚谷氨酸发酵获得的发酵液较粘稠,直接离心除菌体的方法不适用,酸解后离心除菌体又会造成聚谷氨酸分子量的降低。因此能否提供一种收率高、操作简单且成本低廉的聚谷氨酸提纯方法成为本领域亟待解决的问题之一。
4.中国专利cn110372858a公开了一种在硫酸铵存在下通过调节ph值进行分级沉淀实现聚谷氨酸的提取与纯化的方法。包括以下步骤:向含聚谷氨酸的发酵液中加入用量为30%~60%(w/v)的硫酸铵,将ph值调节至6.0~8.0,搅拌后去除沉淀,收集聚谷氨酸清液;再将聚谷氨酸清液的ph值调至酸性,收集聚谷氨酸沉淀;然后将聚谷氨酸沉淀用水复溶,并用碱调ph至弱碱性,进行超滤,至透过液的电导率《5ms
·
cm,收集截留液。向截留液中加入活性炭脱色,得到无色清液,干燥得到白色聚谷氨酸固体;纯度可达到98.8%,但是收率相对较低,不足70%。中国专利cn105441499a公开了一种从发酵液中提取γ-聚谷氨酸的方法,首先制备混合溶液,所述的混合溶液由peg1000、(nh4)2so4、发酵液和水组成,所述的发酵液由枯草芽孢杆菌经过液态发酵制得;然后将混合液自然分相,控制环境温度为20~40℃,取上相,采用截留分子量为30kda的超滤膜透过peg1000,截留的γ-聚谷氨酸浓缩液经-10~-20℃冷冻后,于-40~-60℃真空冷冻干燥10-30h,即得纯品;但是该纯度提取率仅为70%左右,而且纯度不超过95%,无法应用于化妆品领域。


技术实现要素:

5.针对现有技术存在的缺陷,本发明提供了一种操作简单、高效率,可用于化妆品级聚谷氨酸的生产方法。
6.本发明是通过如下技术方案来实现的。
7.一种化妆品级聚谷氨酸的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括如下步骤:步
骤1)搅拌和调ph,步骤2)脱色和陶瓷膜过滤,步骤3)吸附和脱色膜脱色,步骤4)吸附和超滤,步骤5)浓缩,步骤6)醇沉,步骤7)二次醇沉,步骤8) 精制、离心、干燥、包装。
8.2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括如下步骤:步骤1)搅拌和调ph:发酵好的聚谷氨酸发酵液放罐时ph为7.0-7.5,加入0.5倍纯水,打入提取罐进行搅拌,加盐酸调节ph,料液粘度为10-15mpa.s,得到搅拌液;步骤2)脱色和陶瓷膜过滤:将步骤1)得到的搅拌液按1.5%(w/v)加入硅藻土和活性炭,继续搅拌4h,静置1h,初步脱色后过陶瓷膜得到清液1;步骤3)吸附和脱色膜脱色:将步骤2)得到的清液1加入1%(w/v)的硅藻土、0.5%(w/v)活性炭,0.8%(w/v)的氯化钠,调ph7.0,搅拌吸附4h,过脱色膜得到清液2,过滤时温度为38
±
5℃,压力为0.3
±
0.05mpa;步骤4)吸附和超滤:将步骤3)得到的清液2加1%(w/v)的硅藻土,搅拌吸附30min,然后过超滤膜,得到清液3;步骤5)浓缩:将步骤4)所得清液3打入蒸发器,浓缩一半水,浓缩液加盐酸调ph,得到浓缩液;步骤6)醇沉:将步骤5)所得浓缩液加入乙醇,控制40
°
左右,搅拌30min以上,继续加乙醇,酒度加至65-70
°
,停止搅拌,自然沉降后去除上清液,得到沉淀的聚谷氨酸粗品;步骤7)二次醇沉:将步骤6)所得聚谷氨酸粗品加入提前备好的乙醇罐中,测酒度,酒度为90
°
时,停止入料,沉降,去除上清液;步骤8) 精制、离心、干燥、包装:将步骤7)所得沉淀品通过精制、离心、干燥、包装制得到化妆品级聚谷氨酸。
9.优选地,所述盐酸调节ph为3.0-3.2。
10.优选地,所述步骤2)中,硅藻土:活性炭=1:1质量比。
11.优选地,所述步骤2)中,陶瓷膜孔径为50-70nm,截留分子量为2000da。
12.优选地,所述步骤4)中,所述硅藻土由红硅藻土:白硅藻土按照1:3质量比混匀制得。
13.优选地,所述步骤4)中,所述超滤膜的截留分子量为300da。
14.优选地,所述步骤6)中的乙醇为食品级乙醇。
15.优选地,所述步骤5中),盐酸调ph为5.0-5.5。
16.按照上述任其一所述的生产方法得到的产品。
17.本发明的技术方案具有以下突出优点及独特性:1、本发明陶瓷膜脱色膜过滤后的清液再次通过超滤膜,可更有效的去除聚谷氨酸发酵液中的杂质,得到高纯度化妆品级聚谷氨酸。
18.2、本发明在乙醇提取过程中废酒回收二次利用,降低生产成本,符合资源循环利用理念。
19.3、本发明生产过程全自动化、劳动强度低、能有效的节约成本。
20.4、本发明在提取化妆品级聚谷氨酸过程中,对菌体蛋白等杂质进行回收利用,大大减少了废水外排,避免废液对环境造成的污染,绿色环保;而且从中获取营养丰富的菌体蛋白饲料,有效的回收资源,实现废弃物的资源化利用。
具体实施方式
21.为了使本技术领域的人员更好地理解本技术中的技术方案,下面将结合本技术具体实施例,对本技术方案进行完整地描述。
22.实施例1一种化妆品级聚谷氨酸的生产方法,具体操作步骤如下:步骤1):发酵好的聚谷氨酸发酵液放罐时ph为7.0,加入0.5倍纯水,打入提取罐进行搅拌,加盐酸调节ph为3.0,料液粘度为12mpa.s,得到搅拌液。
23.步骤2):将步骤1)得到的搅拌液按1.5%(w/v)加入辅料硅藻土和活性炭,硅藻土:活性炭=1:1质量比,继续搅拌4h,静置1h,初步脱色后过陶瓷膜得到清液1,陶瓷膜孔径为50nm,截留分子量为2000da。
24.步骤3):将步骤2)得到的清液1加入1%(w/v)的硅藻土、0.5%(w/v)活性炭,0.8%(w/v)的氯化钠,调ph7.0,搅拌吸附4h,过脱色膜得到清液2,过滤时温度为39℃,压力为0.3mpa。
25.步骤4):将步骤3)得到的清液2加1%(w/v)的硅藻土(红:白=1:3质量比),搅拌吸附30min,然后过超滤膜(截留分子量为300da),得到清液3。
26.步骤5):将步骤4)所得清液3打入蒸发器,浓缩一半水,浓缩液加盐酸调ph为5.5,得到浓缩液。
27.步骤6):将步骤5)所得浓缩液加入乙醇,控制40
°
左右,开搅拌打循环,搅拌30min以上,继续加乙醇,酒度加至65
°
,停止搅拌,自然沉降后去除上清液,得到沉淀的聚谷氨酸粗品。
28.步骤7):将步骤6)所得聚谷氨酸粗品加入提前备好的乙醇罐中,测酒度,酒度为90
°
时,停止入料,沉降,去除上清液。
29.步骤8):将步骤7)所得沉淀品通过精制、离心、干燥、包装等工艺制得到化妆品级聚谷氨酸。经检测,化妆品级聚谷氨酸的纯度为99.9%,收率为90.7%。
30.实施例2一种化妆品级聚谷氨酸的生产方法,具体操作步骤如下:步骤1):发酵好的聚谷氨酸发酵液放罐时ph为7.5,加入0.5倍纯水,打入提取罐进行搅拌,加盐酸调节ph为3.2,料液粘度为10-15mpa.s,得到搅拌液。
31.步骤2):将步骤1)得到的搅拌液按1.2%(w/v)加入辅料硅藻土和活性炭,硅藻土:活性炭=1:1质量比,继续搅拌3h,静置1h,初步脱色后过陶瓷膜得到清液1,陶瓷膜孔径为60nm。
32.步骤3):将步骤2)得到的清液1加入0.8%(w/v)的硅藻土、0.5%(w/v)活性炭,0.6%(w/v)的氯化钠,调ph7.0,搅拌吸附4h,过脱色膜得到清液2,过滤时温度为42℃,压力为0.3mpa。
33.步骤4):将步骤3)得到的清液2加1%(w/v)的硅藻土(红:白=1:3质量比),搅拌吸附30min,然后过超滤膜(截留分子量为400da),得到清液3。
34.步骤5):将步骤4)所得清液3打入蒸发器,浓缩一半水,浓缩液加盐酸调ph为5.0,得到浓缩液。
35.步骤6):将步骤5)所得浓缩液加入乙醇,控制40
°
左右,开搅拌打循环,搅拌30min
以上,继续加乙醇,酒度加至70
°
,停止搅拌,自然沉降后去除上清液,得到沉淀的聚谷氨酸粗品。
36.步骤7):将步骤6)所得聚谷氨酸粗品加入提前备好的乙醇罐中,测酒度,酒度为90
°
时,停止入料,沉降,去除上清液。
37.步骤8):将步骤7)所得沉淀品通过精制、离心、干燥、包装等工艺制得到化妆品级聚谷氨酸。经检测,化妆品级聚谷氨酸的纯度为99.7%,收率为90.9%。
38.上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了介绍,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,这对本领域技术人员而言应该很明确,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明保护的范围。
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