一种高透明型刺云实胶及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及天然产物加工技术领域，尤其涉及一种高透明型刺云实胶及其制备方法和应用。


背景技术：

2.刺云实胶，又称刺云豆胶、他拉胶、塔拉胶，来源于秘鲁的灌木，以豆科的刺云实种子的胚乳为原料，经研磨加工而制得的一种天然产物。刺云实胶具有良好的热稳定性、化学稳定性和胶体复配性，是一种性能优良的天然食用胶体，主要用作增稠剂、胶凝剂和体系稳定剂，可广泛应用于食品、保健品、医药品、化妆品的加工生产。刺云实胶的水溶解性好，在低浓度时具有高黏度的特性。1％刺云实胶在冷水下溶解性好，在25℃时，就具有非常好的黏度，45℃时100％溶解，形成一种乳白色、粘稠溶液。
3.目前，fcc和我国均已经批准刺云实胶作为食品添加剂应用于食品的加工生产，在颁布的《食品添加剂刺云实胶(gb1886.86-2015)》国家标准中，刺云实胶完全均匀分散在适量水中，形成乳白色粘稠溶液。在国家药品监督管理局最新颁布的《已使用化妆品原料目录(2021)》中刺云实胶也被收录其中，刺云实胶可作为1款化妆品原料应用于化妆品的加工生产。查阅《已使用化妆品原料目录(2021)》中“刺云实胶”可用于淋洗类化妆品、驻留类化妆品中。
4.目前，市售刺云实胶大多为秘鲁进口，受生产加工工艺的限制，市售刺云实胶溶解于水后均呈乳白色粘稠液体，刺云实胶水溶液的澄清度差、透光率低，不能直接用于澄清、透明类液体剂型产品的生产，制约和限制了刺云实胶的应用范围及其应用价值。尚未有涉及到高透明型刺云实胶的制备工艺，以及未明确高透明型刺云实胶的质量特征，也均未涉及高透明型刺云实胶在化妆品及食品、保健品中的应用研究。


技术实现要素：

5.本发明提供了一种高透明型刺云实胶及其制备方法和应用，具有澄清、透明的性状特点，其工艺独特新颖，制备的高透明型刺云实胶在食品、保健品、医药品、化妆品领域具有独特的应用价值和良好的应用前景，适于大规模推广应用。
6.为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种高透明型刺云实胶的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)将非透明型刺云实胶固体粉末置于水中保温充分溶胀、搅拌、分散、溶解成乳白色溶液；
8.(2)加热升温所述乳白色溶液，调节所述乳白色溶液的ph值，然后在所述乳白色溶液中加入蛋白酶进行酶解，得到酶解料液；
9.(3)调节所述酶解料液的ph值，加热升温所述酶解料液后保温灭酶，获得灭酶料液；
10.(4)将所述灭酶料液进行柱吸附过滤，得到过滤液；
11.(5)将所述过滤液进行精过滤，得到刺云实胶精滤液，调节精滤液ph值。
12.(6)将所述刺云实胶精滤液进行浓缩，得到刺云实胶浓缩液。
13.作为优选方案，在所述步骤(1)中，所述水的重量为所述刺云实胶重量的60倍～100倍。
14.作为优选方案，在所述步骤(1)中，所述水的温度保持在40℃～60℃。
15.作为优选方案，在所述步骤(2)中，加热升温所述的乳白色溶液至40℃～60℃。
16.作为优选方案，在所述步骤(2)中，调节所述乳白色溶液的ph值至3.0～7.0。
17.作为优选方案，在所述步骤(2)中，所述蛋白酶的加入量为所述刺云实胶的0.01wt％～0.5wt％。
18.作为优选方案，在所述步骤(2)中，所述酶解的时间为1小时～4小时。
19.作为优选方案，在所述步骤(2)中，所述蛋白酶为风味蛋白酶、中性蛋白酶或酸性蛋白酶。
20.作为优选方案，在所述步骤(3)中，调节所述酶解料液的ph值至5.5～7.5。
21.作为优选方案，在所述步骤(3)中，所述保温灭酶的温度为75℃～90℃，所述保温灭酶的时间为15分钟～30分钟。
22.作为优选方案，在所述步骤(4)中，吸附柱填料为活性炭；吸附柱的径高比为1：4～6；填料活性炭的目数为100目-400目。
23.作为优选方案，在所述步骤(5)中，所述精过滤为采用0.2μm～0.45μm滤芯过滤，所述调节精滤液ph值至5.5～7.5。
24.作为优选方案，在所述步骤(6)中，所述浓缩方式为减压浓缩，所述浓缩温度为：50℃～80℃，所述浓缩真空度：-0.06pa～-0.1pa。
25.作为优选方案，在所述步骤(6)中，所述浓缩液的重量为所述步骤(1)中非透明型刺云实胶固体粉末重量的10倍～50倍。
26.作为优选方案，在所述步骤(7)之后，所述高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
27.(81)向所述刺云实胶浓缩液中添加有机酸和/或二醇类物质，混合均匀，得到配制液；
28.(82)将所述配制液保温灭菌，然后进行第二次精过滤，得到不含防腐剂且可以应用于化妆品的高透明型刺云实胶液体产品。
29.作为优选方案，在所述步骤(81)中，所述刺云实胶浓缩液的重量为所述步骤(1)中刺云实胶重量的25倍～50倍。
30.作为优选方案，在所述步骤(81)中，所述有机酸为p-茴香酸，所述有机酸的加入量为0.05wt％～0.4％。
31.作为优选方案，在所述步骤(81)中，所述二醇类物质为丙二醇，所述二醇类物质的加入量为5％～30％。
32.作为优选方案，在所述步骤(82)中，所述保温灭菌的温度为80℃～100℃，所述保温灭菌的时间为15分钟～30分钟。
33.作为优选方案，在所述步骤(82)中，所述第二次精过滤为过0.2μm～0.45μm滤芯过滤。
34.作为优选方案，在所述步骤(7)之后，所述高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
35.(101)将所述刺云实胶浓缩液进行保温灭菌，得到灭菌浓缩液；
36.(102)将所述灭菌浓缩液进行干燥，随后粉碎，得到高透明型刺云实胶固体细粉产品。
37.作为优选方案，在所述步骤(101)中，所述刺云实胶浓缩液的重量为所述步骤(1)中刺云实胶重量的10倍～25倍。
38.作为优选方案，在所述步骤(101)中，所述保温灭菌的温度为80℃～100℃，所述保温灭菌的时间为15分钟～30分钟。
39.作为优选方案，在所述步骤(102)中，所述干燥为冷冻干燥、真空干燥或热风循环干燥；所述粉碎方式为研磨粉碎、锤击粉碎或超微粉碎。
40.作为优选方案，在所述步骤(7)之后，所述高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
41.(121)在所述刺云实胶浓缩液中加乙醇和无机盐沉淀，得到乙醇沉淀物；
42.(122)将所述乙醇沉淀物进行干燥，随后粉碎，得到高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉产品。
43.作为优选方案，在所述步骤(121)中，所述刺云实胶浓缩液的重量为所述步骤(1)中刺云实胶重量的10倍～25倍。
44.作为优选方案，在所述步骤(121)中，所述乙醇的沉淀浓度为60％(v/kg)～80％(v/kg)。
45.作为优选方案，在所述步骤(121)中，所述无机盐为氯化钠或醋酸钠；所述无机盐的加入量为刺云实胶浓缩液重量的0.5％(kg/kg)～5.0％(kg/kg)。
46.作为优选方案，在所述步骤(122)中，所述干燥为冷冻干燥、真空干燥或热风循环干燥；所述粉碎方式为研磨粉碎、锤击粉碎或超微粉碎。
47.为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种高透明型刺云实胶。
48.为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种高透明型刺云实胶产品在食品、医药品、保健品或化妆品领域中的应用。
49.相比于现有技术，本技术实施例具有如下有益效果：
50.1、本技术高透明型刺云实胶的工艺独特新颖，具备有清澈、透明的形状，满足特殊产品对较高透明度的需求，获得的产品的溶解性和纯度较高，达到产值最大化的目的，制备所得的高透明型刺云实胶产品在食品、保健品、医药品、化妆品加工及皮肤护理、皮肤保湿等方面具有独特的应用价值，可以制作成液体型或者固体粉状型样品，使用方式多样，操作简单方便，工艺合理，成本低，适于大规模推广应用。
51.2、本技术获得的高透明型刺云实胶产品在化妆品中应用时，与化妆品相容性好，可以赋予优异的肤感和粘稠质地，具备有修复、抗炎、补水和美白等功效，提高化妆品的综合护理效果，主要适用剂型为面膜、水剂、膏霜、乳液等。
52.3、本技术获得的高透明型刺云实胶产品在食品、保健品或医药品中应用时，可以作为赋予增稠兼具体系稳定功能的添加剂，可起到稳定体系、调和口感的作用。
53.4、本技术创新性的运用蛋白酶酶解技术，将刺云实胶中含有的蛋白质定向降解成
具有生物活性的氨基酸、短肽和寡肽类物质，在提升皮肤滋养和皮肤护理方面具有独特的应用价值。
54.5、本技术创新性的运用粉末活性炭的物理吸附和层析柱层析过滤的技术手段，在充分保证有效物质不被惰性材料活性炭吸附的前提下，实现对刺云实胶溶液中不溶性微粒的脱除。
附图说明
55.图1-为本技术实施例3和市售刺云实胶固体细粉的不同浓度水溶液的粘度测试结果；
56.图2-为本技术效果例1中获得化妆品的功效试验评分统计结果；
57.图3-为本技术效果例2中获得化妆品的功效试验评分统计结果；
58.图4-为本技术效果例3中获得化妆品的功效试验评分统计结果。
具体实施方式
59.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
60.本技术创新性的运用粉末活性炭的物理吸附和层析柱层析过滤的技术手段，在充分保证有效物质不被惰性材料活性炭吸附的前提下，实现对刺云实胶溶液中不溶性微粒的脱除，从而获得一种高透明型刺云实胶的工艺实施目的。另一方面，在本工艺中创新性的运用蛋白酶酶解技术，将刺云实胶中含有的蛋白质定向降解成具有生物活性的氨基酸、短肽和寡肽类物质，该类生物活性物质在提升皮肤滋养和皮肤护理方面具有独特的应用价值。本技术获得的高透明型云实胶可以有效应用于化妆品、食品、医药品或保健品等领域中。
61.本技术提出一种高透明型刺云实胶的制备方法，包括以下步骤：
62.(1)将市售刺云实胶固体粉末置于水中保温充分溶胀、搅拌、分散、溶解成乳白色溶液；
63.(2)加热升温所述乳白色溶液，调节乳白色溶液的ph值，然后在上述乳白色溶液中加入蛋白酶进行酶解，得到酶解料液；
64.(3)调节上述酶解料液的ph值，加热升温酶解料液后保温灭酶，获得灭酶料液；
65.(4)将上述灭酶料液进行柱吸附过滤，得到过滤液；
66.(5)将上述过滤液进行精过滤，调节精滤液ph值，得到高透明型刺云实胶精滤液。
67.(6)将上述精滤液进行减压浓缩，得到高透明型刺云实胶浓缩液。
68.在其中一个实施方式，上述步骤(1)中，刺云实胶是来源于秘鲁进口或国产的任意市售刺云实胶，该类刺云实胶溶解于水形成一种乳白色溶液。
69.在其中一个实施方式，上述步骤(1)中，水的重量可以根据需要确定，较佳地，在上述步骤(1)中，水的重量为刺云实胶重量的60倍～100倍。
70.本技术工艺独特新颖，以水作为提取溶剂，不使用危险或导致环境污染的有机溶剂，适合工业化生产。
71.在其中一个实施方式，上述步骤(1)中，水的温度可以根据需要确定，较佳地，在上述步骤(1)中，水的温度保持在40℃～60℃。
72.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，加热升温乳白色粘稠溶液可以至任何合适的温度，较佳地，在上述步骤(2)中，加热升温乳白色溶液温度至40℃～60℃。
73.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，调节乳白色溶液的ph值可以至任何合适的ph值，较佳地，在上述步骤(2)中，调节乳白色溶液的ph值至3.0～7.0。
74.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，调节乳白色溶液ph值的试剂可以为任何合适的试剂，较佳地，在上述步骤(2)中，调节乳白色溶液ph值的试剂可以为5％稀氢氧化钠水溶液或6％稀盐酸水溶液。
75.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，蛋白酶的加入量可以根据需要确定，较佳地，在上述步骤(2)中，蛋白酶的加入量为刺云实胶的0.01％重量～0.5％重量。
76.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，酶解的时间可以根据需要确定，较佳地，在上述步骤(2)中，酶解的时间为1小时～4小时。
77.在其中一个实施方式，在上述步骤(2)中，蛋白酶可以选择任何合适的蛋白酶，较佳地，在上述步骤(2)中，蛋白酶可以为风味蛋白酶、中性蛋白酶或酸性蛋白酶。
78.在其中一个实施方式，在上述步骤(3)中，调节酶解料液的ph值可以至任何合适的ph值，较佳地，在上述步骤(3)中，调节酶解料液的ph值至5.5～7.5。
79.在其中一个实施方式，在上述步骤(3)中，保温灭酶的温度和时间可以根据需要确定，较佳地，在上述步骤(3)中，保温灭酶的温度为75℃～90℃，保温灭酶的时间为15分钟～30分钟。
80.本技术创新性的运用蛋白酶酶解技术，将刺云实胶中含有的蛋白质定向降解成具有生物活性的氨基酸、短肽和寡肽类物质，在提升皮肤滋养和皮肤护理方面具有独特的应用价值。
81.在其中一个实施方式，在上述步骤(4)中，吸附过滤的方式为：柱吸附，层析柱的材质可以是任一材质，层析柱径高比可以是任一径高比，层析柱填料可以为任一惰性吸附材料，较佳地，在上述步骤(4)中，层析柱的材质为304/316不锈钢材质或pp材质；层析柱的径高比为1：4～6，层析柱填料为粉末活性炭；粉末活性炭的目数为100目～400目；粉末活性炭柱的级别为食品添加剂级和/或药用级。
82.本技术创新性的运用粉末活性炭的物理吸附和层析柱层析过滤的技术手段，在充分保证有效物质不被惰性材料活性炭吸附的前提下，实现对刺云实胶溶液中不溶性微粒的脱除。
83.在其中一个实施方式，在上述步骤(5)中，精过滤可以采用任何合适的方法，较佳地，在所述步骤(5)中，精过滤为采用0.2μm～0.45μm滤芯过滤；调节精滤液ph值至5.5～7.5。
84.在其中一个实施方式，在上述步骤(6)中，浓缩可以采用任何合适的方法，较佳地，在上述步骤(6)中，浓缩方式为减压浓缩，浓缩温度为：50℃～70℃，浓缩真空度：-0.06pa～-0.1pa；浓缩液的重量公斤数为上述步骤(1)中刺云实胶重量公斤数的10倍～50倍。
85.为了获得不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶液体产品，较佳地，在上述步骤(7)之后，高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
86.(81)向上述刺云实胶浓缩液中添加有机酸和/或二醇类物质，混合均匀，得到配制液；
87.(82)将配制液保温灭菌，然后进行第二次精过滤，得到一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶液体产品。
88.在其中一个实施方式，在上述步骤(81)中，刺云实胶浓缩液的重量公斤数可以根据需要确定，更佳地，在所述步骤(81)中，刺云实胶浓缩液的重量公斤数为上述步骤(1)中刺云实胶重量公斤数的25倍～50倍。
89.在其中一个实施方式，在上述步骤(81)中，有机酸的具体物质以及加入量、二醇类物质的具体物质以及加入量，可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(81)中，有机酸为p-茴香酸，有机酸的加入量为0.05％重量～0.4％重量，二醇类物质为丙二醇，二醇类物质的加入量为5％重量～30％重量。
90.在其中一个实施方式，在上述步骤(82)中，保温灭菌的温度和时间可以根据需要确定，更佳地，保温灭菌的温度为80℃～100℃，保温灭菌的时间为15分钟～30分钟。
91.在其中一个实施方式，在上述步骤(82)中，精过滤可以采用任何合适的方法，更佳地，或者，第二次精过滤为过0.2μm～0.45μm滤芯过滤。
92.为了获得高透明型刺云实胶固体细粉，较佳地，在上述步骤(7)之后，所述高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
93.(101)将上述刺云实胶浓缩液进行保温灭菌，得到灭菌浓缩液；
94.(102)将灭菌浓缩液进行干燥，得到高透明型刺云实胶固体，将高透明型刺云实胶固体进行粉碎，得到一种高透明型刺云实胶固体细粉。
95.在其中一个实施方式，在上述步骤(101)中，精滤浓缩液的重量公斤数可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(101)中，精滤浓缩液的重量公斤数为上述步骤(1)中刺云实胶重量公斤数的10倍～25倍。
96.在其中一个实施方式，在上述步骤(101)中，保温灭菌的温度和时间可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(101)中，保温灭菌的温度为80℃～100℃，保温灭菌的时间为15分钟～30分钟。
97.在其中一个实施方式，在上述步骤(102)中，干燥可以采用任何合适的干燥方式，更佳地，在上述步骤(102)中，干燥为冷冻干燥、真空干燥或热风循环干燥。
98.在其中一个实施方式，在上述步骤(102)中，粉碎可以采用任何合适的粉碎方式，更佳地，在上述步骤(102)中，粉碎方式为研磨粉碎、锤击粉碎、超微粉碎。高透明型刺云实胶细粉能够全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95％的粉末。
99.为了获得高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉，较佳地，在上述步骤(7)之后，高透明型刺云实胶制备方法还包括以下步骤：
100.(121)在上述刺云实胶浓缩液中加乙醇和无机盐沉淀，得到乙醇沉淀物；
101.(122)将乙醇沉淀物进行干燥，得到高纯度、高透明型刺云实胶固体，将高纯度、高透明型刺云实胶固体进行粉碎，得到一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉。
102.在其中一个实施方式，在上述步骤(121)中，刺云实胶浓缩液的重量公斤数可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(121)中，刺云实胶浓缩液的重量公斤数为上述步骤(1)中刺云实胶重量公斤数的10倍～25倍。
103.在其中一个实施方式，在上述步骤(121)中，乙醇的浓度可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(121)中，乙醇的沉淀浓度为60％(v/kg)～80％(v/kg)。
104.在其中一个实施方式，在上述步骤(121)中，无机盐的具体物质以及加入量可以根据需要确定，更佳地，在上述步骤(121)中，无机盐为氯化钠、醋酸钠；无机盐的加入量为刺云实胶浓缩液重量的0.5％(kg/kg)～5.0％(kg/kg)。
105.在其中一个实施方式，在上述步骤(122)中，干燥可以采用任何合适的干燥方式，更佳地，在上述步骤(122)中，干燥为冷冻干燥、真空干燥或热风循环干燥。
106.在其中一个实施方式，在上述步骤(122)中，粉碎可以采用任何合适的粉碎方式，更佳地，在上述步骤(122)中，粉碎方式为研磨粉碎、锤击粉碎、超微粉碎。高纯度、高透明型刺云实胶细粉能够全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95％的粉末。
107.本技术还提供了一种高透明型刺云实胶产品，采用上述的高透明型刺云实胶制备方法制备而成。
108.本技术还提供了上述的高透明型刺云实胶在制备食品、保健品、医药品或化妆品等领域中的应用。
109.本技术工艺设计思路巧妙，操作步骤简单方便，工艺合理，获得的产品的溶解性和纯度较高，达到产值最大化的目的，可以最大限度的发挥刺云实胶的社会经济价值。能够广泛应用于食品、保健品及化妆品领域，应用于食品、保健品、医药品中具有独特的体系稳定和口感调和作用，应用于化妆品中，具有皮肤滋养护理、皮肤保湿的独特应用价值，适于大规模推广应用。
110.为了能够更清楚地理解本技术的技术内容，特举以下实施例详细说明。本技术中，所涉及的组分或原料均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。
111.制备例一
112.一种高透明型刺云实胶，包括以下制备步骤：
113.(1)溶胀、溶解：
114.取市售刺云实胶固体粉末5公斤置于1000升提取罐中，向1000升提取罐中定量加入纯水，纯水的加入重量为刺云实胶投料重量的100倍，即500公斤，开启搅拌，加热升温至60℃，保温、溶胀、搅拌、分散、溶解成乳白色溶液。
115.(2)酶解：
116.将上述溶解合格的刺云实胶溶液加热升温至60℃，用5％稀氢氧化钠水溶液调节刺云实胶溶液的ph值为：7.0，向刺云实胶溶液中加入刺云实胶投料0.5％重量的中性蛋白酶，保温提取4小时，得到酶解料液。
117.(3)ph调整、灭酶：
118.酶解结束，用6％稀盐酸水溶液调节酶解料液ph值为：6.5，加热升温酶解料液至90℃，保温灭酶15分钟，获得灭酶料液。
119.(4)柱吸附过滤：
120.选用pp材质层析柱，层析柱径高比为1：6，层析柱填料为：药用粉末活性炭，活性炭目数：100目，粉末活性炭充填重量100kg，活性炭充填高度为层析柱高度的4/5，灭酶料液经过活性炭层析柱进行层析过滤，得到澄清、透明的刺云实胶溶液。
121.(5)精过滤：
122.刺云实胶溶液的层析滤液过0.45μm滤芯，得到精滤液，为澄清透明溶液；调节精滤液ph值至6.5。
123.(6)浓缩：
124.精滤液进行减压浓缩，浓缩真空度：-0.06pa～-0.07pa，浓缩温度：60℃～70℃，上述精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的50倍，即250公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
125.实施例一
126.一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品，包括以下制备步骤：
127.(1)配制：向制备例一获得的刺云实胶浓缩液中添加p-茴香酸，p-茴香酸的加入量为浓缩液的0.05％重量，即0.125公斤，同时向浓缩液中添加丙二醇，丙二醇的加入量为浓缩液的5％重量，即12.5公斤；
128.(2)灭菌：配制液搅拌均匀后，加热升温至80℃，保温灭菌30分钟，得到灭菌液；
129.(3)精过滤：灭菌液过0.2μm滤芯，得到澄清透明溶液，制备成一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品。
130.表1-实施例一中化妆品用高透明型刺云实胶产品的特征质量指标
[0131][0132][0133]
效果例一
[0134]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将30vt％实施例一获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0135]
制备例二
[0136]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数均与制备例一相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的25倍，即125公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0137]
实施例二
[0138]
一种高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0139]
(1)灭菌：将制备例二获得的刺云实胶浓缩液加热升温至80℃，保温灭菌30分钟，得到灭菌液；
[0140]
(2)干燥：将灭菌浓缩液置于真空低温连续干燥机中进行干燥，干燥固体利用球磨机进行研磨粉碎，制备成一种高透明型刺云实胶固体细粉。
[0141]
表2-实施例二获得的高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0142][0143][0144]
效果例二
[0145]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例二获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0146]
制备例三
[0147]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数
均与制备例一相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的25倍，即125公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0148]
实施例三
[0149]
一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0150]
(1)沉淀：向制备例三获得的刺云实胶浓缩液中添加乙醇，乙醇的沉淀浓度为60％(v/kg)；向含60％乙醇的沉淀液中添加固体氯化钠，固体氯化钠的加入量为浓缩液的5％重量，即6.25公斤，搅拌使固体氯化钠全部溶解，析出固体，离心分离，得到乙醇沉淀物湿固体。
[0151]
(2)干燥：将乙醇沉淀物湿固体置于真空干燥箱中进行干燥，干燥固体利用锤击式粉碎机进行粉碎，制备成一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉。
[0152]
表3-实施例三获得的高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0153][0154]
效果例三
[0155]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例三获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0156]
制备例四
[0157]
一种高透明型刺云实胶，包括以下制备步骤：
[0158]
(1)溶胀、溶解：
[0159]
取市售刺云实胶固体粉末5公斤置于500升提取罐中，向500升提取罐中定量加入
纯水，纯水的加入重量为刺云实胶投料重量的80倍，即400公斤，开启搅拌，加热升温至50℃，保温、溶胀、搅拌、分散、溶解成乳白色溶液。
[0160]
(2)酶解：
[0161]
将上述溶解合格的刺云实胶溶液加热升温至50℃，用6％稀盐酸水溶液调节刺云实胶溶液的ph值为：6.0，向刺云实胶溶液中加入刺云实胶投料重量的0.2％重量的风味蛋白酶，保温提取2小时，得到酶解料液。
[0162]
(3)ph调整、灭酶：
[0163]
酶解结束，用5％氢氧化钠水溶液调节酶解料液ph值为：7.5，加热升温酶解料液至80℃，保温灭酶20分钟，获得灭酶料液。
[0164]
(4)柱吸附过滤：
[0165]
选用pp材质层析柱，层析柱径高比为1：5，层析柱填料为：药用粉末活性炭，活性炭目数：200目，粉末活性炭充填重量100kg。活性炭充填高度为层析柱高度的4/5。灭酶料液经过活性炭层析柱进行层析过滤，得到澄清、透明的刺云实胶溶液。
[0166]
(5)精过滤：
[0167]
刺云实胶的层析滤液过0.2μm滤芯，得到精滤液，为澄清透明溶液；调节精滤液ph值至7.5。
[0168]
(6)浓缩：
[0169]
刺云实胶的精滤液进行减压浓缩，浓缩真空度：-0.07pa～-0.08pa，浓缩温度：55℃～65℃，上述精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的35倍，即175公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0170]
实施例四
[0171]
一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品，包括以下制备步骤：
[0172]
(1)配制：向制备例四获得的刺云实胶浓缩液中添加p-茴香酸，p-茴香酸的加入量为浓缩液的0.4％重量，即0.7公斤，同时向浓缩液中添加丙二醇，丙二醇的加入量为浓缩液的30％重量，即52.5公斤；
[0173]
(2)灭菌：配制液搅拌均匀后，加热升温至90℃，保温灭菌20分钟，得到灭菌液；
[0174]
(3)精过滤：灭菌液过0.45μm滤芯，得到澄清透明溶液，制备成一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品。
[0175]
表4-实施例四中化妆品用高透明型刺云实胶产品的特征质量指标
[0176][0177]
效果例四
[0178]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将30vt％实施例四获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0179]
制备例五
[0180]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数均与制备例四相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的20倍，即100公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0181]
实施例五
[0182]
一种高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0183]
(1)灭菌：将制备例五获得的刺云实胶浓缩液加热升温至100℃，保温灭菌15分钟，得到灭菌液；
[0184]
(2)干燥：将灭菌浓缩液置于冷冻干燥机中进行干燥，干燥固体利用气流粉碎机进行粉碎，制备成一种高透明型刺云实胶固体细粉。
[0185]
表5-实施例五获得的高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0186][0187]
效果例五
[0188]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例五获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0189]
制备例六
[0190]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数均与制备例四相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的20倍，即100公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0191]
实施例六
[0192]
一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0193]
(1)沉淀：向制备例六获得的刺云实胶浓缩液中添加乙醇，乙醇的沉淀浓度为80％(v/kg)；向含80％乙醇的沉淀液中添加固体醋酸钠，固体醋酸钠的加入量为浓缩液的0.5％重量，即0.5公斤，搅拌使固体醋酸钠全部溶解，析出固体，离心分离，得到乙醇沉淀物湿固体；
[0194]
(2)干燥：将乙醇沉淀物湿固体置于热风循环烘箱中进行干燥，干燥固体利用万能粉碎机进行粉碎，制备成一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉。
[0195]
表6-实施例六中的高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0196][0197]
效果例六
[0198]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例六获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0199]
制备例七
[0200]
一种高透明型刺云实胶，包括以下制备步骤：
[0201]
(1)溶胀、溶解：
[0202]
取市售刺云实胶固体粉末5公斤置于500升提取罐中，向500升提取罐中定量加入纯水，纯水的加入重量为刺云实胶投料重量的60倍，即300公斤，开启搅拌，加热升温至40℃，保温、溶胀、搅拌、分散、溶解成乳白色溶液。
[0203]
(2)酶解：
[0204]
将上述溶解合格的刺云实胶溶液加热升温至40℃，用6％稀盐酸水溶液调节刺云实胶溶液的ph值为：3.0，向刺云实胶溶液中加入刺云实胶投料重量的0.01％重量的酸性蛋白酶，保温提取1小时，得到酶解料液。
[0205]
(3)ph调整、灭酶：
[0206]
酶解结束，用5％氢氧化钠水溶液调节酶解料液ph值为：5.5，加热升温酶解料液至75℃，保温灭酶30分钟，获得灭酶料液。
[0207]
(4)柱吸附过滤：
[0208]
选用pp材质层析柱，层析柱径高比为1：4，层析柱填料为：药用粉末活性炭，活性炭
目数：400目，粉末活性炭充填重量100kg，活性炭充填高度为层析柱高度的4/5，灭酶料液经过活性炭层析柱进行层析过滤，得到澄清、透明的刺云实胶溶液。
[0209]
(5)精过滤：
[0210]
刺云实胶的层析滤液过0.2μm滤芯，得到精滤液，为澄清透明溶液；调节精滤液ph值至5.5。
[0211]
(6)浓缩：
[0212]
刺云实胶的精滤液进行减压浓缩，浓缩真空度：-0.08pa～-0.1pa，浓缩温度：50℃～60℃，上述精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的25倍，即125公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0213]
实施例七
[0214]
一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品，包括以下制备步骤：
[0215]
(1)配制：向制备例七获得的刺云实胶浓缩液中添加p-茴香酸，p-茴香酸的加入量为浓缩液的0.2％重量，即0.25公斤，同时向浓缩液中添加丙二醇，丙二醇的加入量为浓缩液的15％重量，在这里就是18.75公斤；
[0216]
(2)灭菌：配制液搅拌均匀后，加热升温至100℃，保温灭菌15分钟，得到灭菌液；
[0217]
(3)精过滤：灭菌液过0.2μm滤芯，得到澄清透明溶液，制备成一种不含防腐剂的化妆品用高透明型刺云实胶产品。
[0218]
表7-实施例七中化妆品用高透明型刺云实胶产品的特征质量指标
[0219][0220]
效果例七
[0221]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将30vt％实施例七获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0222]
制备例八
[0223]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数均与制备例七相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的10倍，即50公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0224]
实施例八
[0225]
一种高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0226]
(1)灭菌：将制备例八获得的刺云实胶浓缩液加热升温至90℃，保温灭菌20分钟，得到灭菌液；
[0227]
(2)干燥：将灭菌浓缩液置于热风循环烘箱中进行干燥，干燥固体利用万能粉碎机进行粉碎，制备成一种高透明型刺云实胶固体细粉。
[0228]
表8-实施例八中高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0229][0230][0231]
效果例八
[0232]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例八获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆
品。
[0233]
制备例九
[0234]
一种高透明型刺云实胶，其制备方法中的各步骤及各步骤使用的试剂及工艺参数均与制备例七相同，不同的地方在于，在步骤(6)浓缩中，精滤液减压浓缩至刺云实胶投料重量的10倍，即50公斤，停止浓缩，获得刺云实胶浓缩液。
[0235]
实施例九
[0236]
一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉，包括以下制备步骤：
[0237]
(1)沉淀：向制备例九获得的刺云实胶浓缩液中添加乙醇，乙醇的沉淀浓度为70％(v/kg)；向含70％乙醇的沉淀液中添加固体氯化钠，固体氯化钠的加入量为浓缩液的3％重量，即1.5公斤，搅拌使固体氯化钠全部溶解，析出固体，离心分离，得到乙醇沉淀物湿固体；
[0238]
(2)干燥：将乙醇沉淀物湿固体置于冷冻干燥机中进行干燥，干燥固体利用气流粉碎机进行粉碎，制备成一种高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉。
[0239]
表9-实施例九获得的高纯度、高透明型刺云实胶固体细粉的特征质量指标
[0240][0241][0242]
效果例九
[0243]
一种含高透明型刺云实胶的化妆品，包括以下步骤：将1vt％实施例九获得的高透明型刺云实胶、5vt％甘油、0.6vt％苯氧乙醇、0.1vt％辛甘醇和余量的水混合，制得化妆品。
[0244]
效果例十
[0245]
一种高透明型液体饮料产品，包括以下原料：0.15g银耳多糖、0.1g库拉索芦荟凝
胶、0.2g实施例三获得的高透明型刺云实胶、1g蜂蜜、1.5g黄瓜浓缩汁、1.5g猕猴桃浓缩汁、2g木糖醇、0.05g一水柠檬酸、0.003g叶绿素铜钠盐、0.06g食用香精和93.437g纯水，获得澄清、透明性状的液体健康饮品。
[0246]
效果例十一
[0247]
一种高透明型液体饮料产品，包括以下原料：0.15g银耳多糖、0.1g库拉索芦荟凝胶、0.2g实施例六获得的高透明型刺云实胶、1g蜂蜜、1.5g黄瓜浓缩汁、1.5g猕猴桃浓缩汁、2g木糖醇、0.05g一水柠檬酸、0.003g叶绿素铜钠盐、0.06g食用香精和93.437g纯水，获得澄清、透明性状的液体健康饮品。
[0248]
效果例十二
[0249]
一种高透明型液体饮料产品，包括以下原料：0.15g银耳多糖、0.1g库拉索芦荟凝胶、0.2g实施例九获得的高透明型刺云实胶、1g蜂蜜、1.5g黄瓜浓缩汁、1.5g猕猴桃浓缩汁、2g木糖醇、0.05g一水柠檬酸、0.003g叶绿素铜钠盐、0.06g食用香精和93.437g纯水，获得澄清、透明性状的液体健康饮品。
[0250]
性能检测试验
[0251]
1)粘度检测：本技术实施例3、6和9的方案为采用乙醇对刺云实胶浓缩液进行提取，并干燥后获得的刺云实胶固体细粉，其制成的水溶液粘度较高，通过与市售刺云实胶制成不同浓度的水溶液做对比，可以体现出本技术实施例3、6和9获得产品对粘度的提升效果。
[0252]
将实施例3获得的高透明型刺云实胶和水混合制成0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％浓度的水溶液样品；将市售刺云实胶和水混合制成0.1wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％和1.2wt％浓度的水溶液样品。样品经过粘度(cp)测试后，测试结果如下表10和图1所示。
[0253]
表10-实施例3的高透明型刺云实胶和市售刺云实胶的粘度结果
[0254][0255]
测试结果：如表10所示，本技术获得的高透明型刺云实胶与水混合后，粘度大于市售刺云实胶与水混合获得的同等浓度范围水溶液，而且在0.5wt％浓度之后的水溶液，粘度显著高于市售刺云实胶，本技术的高透明性刺云实胶可以赋予产品优异的粘度性能。
[0256]
2)实施例1、4和7的高透明型刺云实胶应用于化妆品中的功效试验：
[0257]
实验样品：效果例1、4和7中获得的化妆品。
[0258]
实验对象：年龄20-45岁的志愿者，共30人，主要皮肤问题表现为干燥缺水、轻微炎症、肤色暗沉、细纹、皱纹、松弛等。
[0259]
实验过程：以上志愿者平均分成3组，每组10人，分别使用效果例1、效果例4、效果例7的化妆品精华液，每天早晚各一次，每次取用0.5m l左右，均匀涂于脸部皮肤，连续使用28天。观察皮肤的改善状况，填写问卷表并按表11的标准打分，检测结果如图2所示。
[0260]
表11-评分标准
[0261][0262]
实验结果：3组打分结果相似，试验结果证明，本技术制备的一种化妆品用高透明型刺云实胶产品可赋予产品优秀的肤感，保湿度达83.5％，同时具有很好的炎症舒缓效果，有效率达66.4％。
[0263]
3)实施例2、5和8的高透明型刺云实胶应用于化妆品中的功效试验：
[0264]
实验样品：效果例2、5和8获得的化妆品。
[0265]
实验对象：年龄25-54岁的志愿者，共30人，主要皮肤问题表现为痘印、皮肤外部轻微损伤、干痒脱皮、细纹、皱纹、松弛、炎症、痤疮、红血丝、黄褐斑、红肿等。
[0266]
实验过程：以上志愿者平均分成3组，每组10人，分别使用效果例2、效果例5和效果例8获得的化妆品精华液，每天早晚各一次，每次取用0.5ml左右，均匀涂于脸部皮肤，连续使用28天。观察皮肤的改善状况，填写问卷表并按表12打分，检测结果如图3所示。
[0267]
表12-评分标准
[0268]
功效5分4分3分2分1分炎症舒缓明显较好一般轻微无效果美白淡斑明显较好一般轻微无效果皱纹改善明显较好一般轻微无效果损伤修复明显较好一般轻微无效果
[0269]
实验结果：3组打分结果相似，试验结果证明，本技术制备的一种高透明型刺云实胶固体细粉可赋予化妆品优异的肤感，同时具有综合的皮肤护理效果。
[0270]
4)实施例3、6和9的高透明型刺云实胶应用于化妆品中的功效试验：
[0271]
实验样品：效果例3、6和9获得的化妆品。
[0272]
实验对象：年龄23-55岁的志愿者，共30人，主要皮肤问题表现为干燥缺水、皮肤轻微炎症、细纹、皱纹、松弛、红血丝、黄褐斑等。
[0273]
实验过程：以上志愿者平均分成3组，每组10人，分别使用产品3、产品6、产品9的精华液，每天早晚各一次，每次取用0.5m l左右，均匀涂于脸部皮肤，连续使用28天。观察皮肤的改善状况，填写问卷表并按表13的评分标准打分，检测结果如图4所示。
[0274]
表13-评分标准
[0275][0276][0277]
实验结果：3组打分结果相似，试验结果证明，本发明制备的一种高透明型刺云实胶固体细粉可赋予化妆品优异的肤感及粘稠的质地，同时具有保湿、皮肤护理的综合效果。
[0278]
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。