乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种应用于橡胶的短纤维材料的制备工艺，具体涉及一种乳聚丁腈专 用纳米短纤维材料的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 为了确保轮胎三角胶具有较高的模量和硬度，现有技术中往往通过在橡胶中添加 炭黑、短纤维等来提高材料的硬度和模量。与炭黑补强橡胶模量较低相比，短纤维增强橡胶 复合材料既具有橡胶的弹性，同时又保持了纤维的强度和刚度，制品具有高强度、高模量、 耐撕裂等优良性能。但是微米短纤维，如尼龙、聚酯、涤纶、芳纶短纤维等虽然可以使复合材 料的模量大幅度提高，但是由于其长度较长，纤维难以均匀地分散在橡胶基体中，导致加工 性能较差，且动态生热后复合材料的模量会下降，依然无法满足要求。
[0003] 纳米短纤维不但具有纤维特有的强度和刚度，还具有易分散、加工性能优良等特 点，针状硅酸盐是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，其经过改性可以增强橡 胶的力学性能。
[0004] CN101885862A(公开日为2010年11月17日）公开了一种制备橡胶纳米短纤维复 合材料，其通过CO 2超临界法对针状硅酸盐进行改性，改性针状硅酸盐在与橡胶基体的混 合过程中被解离成纳米短纤维，同时添加软质炭黑，最后制备出的复合材料。针状硅酸盐 经CO 2超临界法改性的具体方法为：采用粒度不低于1000目的天然针状硅酸盐为原料，将 硅烷偶联剂、三乙醇胺和针状硅酸盐以质量比为3?24 : 1?8 : 30?100的比例加入 反应釜中，然后加入干冰，搅拌条件下，反应釜密闭加热至温度为40°C?100°C，压力10? 14MPa，反应1?2小时，反应结束后，将反应釜减压到常压状态，待冷却，得到改性针状硅酸 盐。
[0005] 虽然上述现有技术公开了一种制备橡胶纳米短纤维复合材料的方法，能够满足一 定的需要，但这些仍存在一定的缺陷：采用CO 2超临界法对针状硅酸盐进行改性，反应需要 密闭进行，操作麻烦，导致成本较高，而改性针状硅酸盐的用量直接决定着复合材料的成 本，影响其在工业上的大规模使用。
[0006] 因此，对于针状硅酸盐的改性存在进一步改进和优化的需求，这也是该技术领域 内的研宄热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
【发明内容】
[0007] 为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明人在进行了大量的深入研宄之 后，提供了一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，本发明的操作步骤简单，容易控 制，成本低，适于在工业上大规模应用。
[0008] 本发明通过以下技术方案实现，一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺， 包括如下步骤：
[0009] 步骤（1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3± Imm的小颗粒，再喷洒相当于所 述凹凸棒石重量3?8%的硅烷偶联剂，然后喷水调至水分重量含量为43±2%，用间距 f 2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
[0010] 步骤⑵，将所述片状凹凸棒石堆放3?5天，然后按照重量比1: (15?25)将所 述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量1?3%的 分散剂组合物，打浆，高速剪切，再高压70?90MP均质处理，获得乳浊液；
[0011] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料；
[0012] 步骤（4)，将所述饼料烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎，加入相当于破 碎后的饼料重量〇. 5?2%的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料。
[0013] 优选的，步骤（1)中，所述硅烷偶联剂的重量相当于所述凹凸棒石重量的5%。
[0014] 优选的，步骤（1)中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
[0015] 优选的，步骤（2)中，所述分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比 1: (0. 5?2)混合而成，进一步优选的，所述六偏磷酸钠与多聚磷酸钠的重量比为1:1。
[0016] 优选的，步骤（2)中，所述分散剂组合物的重量相当于所述凹凸棒石重量的2%。
[0017] 优选的，步骤（2)中，所述高速剪切的时间为1?3h。
[0018] 优选的，步骤（3)中，所述脱水采用离心机进行。
[0019] 优选的，步骤（4)中，所述硬脂酸的重量相当于所述破碎后的饼料重量的1%。
[0020] 优选的，步骤（4)中，所述烘干的温度为100?130°C。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明通过凹凸棒石原矿的选材以及 硅烷偶联剂处理、采用分散剂组合物并进行打浆和高压均质处理、乳浊液脱水、烘干破碎、 加入硬脂酸并气流粉碎等多个环节和因素的研宄，进而实现对凹凸棒石的改性，避开了繁 琐的CO 2超临界法操作，操作步骤简单，容易控制，成本低，使其作为改性的纳米短纤维材料 和乳聚丁腈形成橡胶纳米短纤维复合材料时，不但可以增强乳聚丁腈橡胶的力学性能，也 能够有效降低乳聚丁腈橡胶纳米短纤维复合材料的成本，适于在工业上大规模应用。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0023] 实施例1
[0024] 本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
[0025] 步骤（1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3± Imm的小颗粒，再喷洒相当于所 述凹凸棒石重量5%的硅烷偶联剂KH550,然后喷水调至水分重量含量为43±2%，用间距 f 2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
[0026] 步骤（2)，将所述片状凹凸棒石堆放5天，然后按照重量比1:15将所述片状凹凸棒 石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量2%的分散剂组合物（分 散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1混合而成），打浆，高速剪切2h，再 高压90MPa均质处理，获得乳浊液；
[0027] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
[0028] 步骤（4)，将所述饼料在120°C条件下烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎， 加入相当于破碎后的饼料重量1 %的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤 维材料；
[0029] 步骤（5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入20重量份的上述乳聚丁 腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660,在150°C进 行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
[0030] 实施例2
[0031] 本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
[0032] 步骤（1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3± Imm的小颗粒，再喷洒相当于所 述凹凸棒石重量3%的硅烷偶联剂KH550,然后喷水调至水分重量含量为43±2%，用间距 f 2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
[0033] 步骤（2)，将所述片状凹凸棒石堆放3天，然后按照重量比1:20将所述片状凹凸棒 石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量3%的分散剂组合物（分 散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:0. 5混合而成），打浆，高速剪切3h， 再高压70MPa均质处理，获得乳浊液；
[0034] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
[0035] 步骤（4)，将所述饼料在125°C条件下烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎， 加入相当于破碎后的饼料重量2%的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤 维材料；
[0036] 步骤（5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入25重量份的上述乳聚丁 腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660,在150°C进 行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
[0039] 步骤（1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3± Imm的小颗粒，再喷洒相当于所 述凹凸棒石重量4%的硅烷偶联剂KH550,然后喷水调至水分重量含量为43