一种聚合物熔体增粘的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚合物熔体增粘技术领域，具体涉及一种聚合物熔体增粘的方法。
【背景技术】
[0002] 随着聚合物应用领域的不断拓展及后加工技术的发展，为了满足某些特殊的需 要，经常会要求聚合物有更高的分子量（以特性粘度表示），高特性粘度聚合物的市场需求 量剧增。
[0003] 增粘可通过两种途径来实现：熔融缩聚增粘和固相增粘。固相增粘工艺为二步法 工艺，是把已经制得的常规特性粘度的聚合物在固态状态下，加热进行进一步缩聚，反应温 度要求在聚合物熔点以下，反应时间较长，能耗较大。熔体增粘也称作液相增粘，是以连续 聚酯生产线生产的聚酯熔体为原料，经过一套熔体增粘系统，熔体进一步缩聚反应，合成聚 合度更高的聚合物，得到高粘度聚酯熔体，主要是通过提高熔体反应温度和增大脱挥面积 来实现增粘，是得到高粘度聚酯的新缩聚工艺。熔体增粘技术较目前采用的切片切粒后再 固相增粘的二步法工艺，可显著缩短流程、降低生产成本，是进一步提高聚合物分子量的新 手段。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种聚合物熔体增粘的方法，其聚合物熔体增 粘工艺流程短，运行成本低，易于柔性化设计，可适用于二釜流程、三釜流程、四釜流程、五 釜流程等高聚物聚合装置，熔体增粘效果好，产品质量稳定。
[0005] 本发明提供的一种聚合物熔体增粘的方法，其通过将原料单体经酯化、缩聚反应 后制得的熔体采用卧式绞龙结构的增粘反应器继续缩聚，实现熔体增粘，具体步骤如下：
[0006] (1)加热增粘反应器至280?300°C温度；
[0007] (2)在持续对增粘反应器进行抽真空的状态下，聚合物熔体通过熔体进料管道进 入增粘反应器，在绞龙机械转动作用下进一步反应，产生的小分子从真空管道抽出；其中： 绞龙的转动速度为9. 0?27. Orpm/min，反应器内真空压力在20?160Pa之间；
[0008] (3)聚合物熔体在反应器内停留，直到达到需要的高特性粘度；最终增粘熔体由出 料螺杆挤出。
[0009] 本发明中，所述的酯化反应工序可以是一道酯化，可以是二道酯化，其将原料醇、 酸单体按摩尔比（1?1.8) :1的配比，投入催化剂、热稳定剂、以及其它改性添加剂混合成 浆料，在温度180?260°C下，进行酯化反应得到一定酯化率的酯化物。
[0010] 本发明中，酯化反应中的催化剂选自锑系催化剂、钛系催化剂或者两者混合催化 齐U;所述的热稳定剂为磷酸酯系列。
[0011] 本发明中，所述的缩聚反应工序是在温度230?280°C、真空度100?IlOOPa下进 行预缩聚反应1?4小时，其可以是一道预缩聚，也可以是二道预缩聚，然后在真空度小于 80Pa、温度在240?280°C的情况下进行终缩聚反应1?3小时，在线粘度计测得熔体粘度 达到0. 66?0. 68dl/g时，将熔体向熔体增粘釜移入。
[0012] 本发明中，聚合物熔体的停留时间为1?2小时。
[0013] 本发明中，所述聚合物熔体为PET、PBT、PTT、PENT、PBS、PBTS或柔性板材专用聚酯 熔体中任一种。
[0014] 综上所述，本发明的聚合物熔体增粘方法与传统的方法相比，具有以下优点：
[0015] 1.本发明增粘后熔体可直接纺工业丝，工艺流程短，运行成本低；
[0016] 2.本发明高粘熔体在反应器内轴向流动和径向成膜，使物料界面不断更新，无死 角存在；
[0017] 3.易于柔性化设计。可在现有常规二釜流程、三釜流程、四釜流程、五釜流程聚合 物合成装置上接出熔体增粘装置侧线，熔体经过预缩聚、终缩聚和熔体增粘反应器得到高 粘聚合物熔体，可熔体直接纺丝，或者熔体铸粒；并不影响直接产出常规特性粘度的聚合物 熔体切片；
[0018] 4.本发明可对多种聚合物进行增粘，增加了装置产品品种，增加企业的竞争力；
[0019] 5.保证物料在高粘度熔体缩聚反应器内呈平推流无反混状态，生产的高粘聚酯熔 体分子量分布窄，产品副反应产物少，产品质量稳定。
【附图说明】
[0020] 图1为熔体增粘应用于二釜工艺流程简图。
[0021] 图2为熔体增粘应用于三釜工艺流程简图。
[0022] 图3为熔体增粘应用于四釜工艺流程简图。
[0023] 图4为熔体增粘应用于五釜工艺流程简图。
[0024] 图5为本发明的系统组成图之三釜工艺流程应用熔体增粘。
[0025] 图5中：1为浆料调制罐；2为浆料供给罐；3为酯化釜；4为工艺塔；5为预缩聚釜； 6为终缩聚釜；7为熔体增粘釜。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。
[0027] 本发明中聚合物熔体增粘的反应装置为卧式绞龙结构增粘反应器，反应器包括釜 体、熔体进料管道、绞龙和熔体出料管道；熔体进料管道和熔体出料管道分别设置在釜体 的两端，所述熔体进料管道连接釜体与熔体缩聚釜，绞龙在釜体内轴向安装，与水平有一定 角度，其上具有供熔体流动的表面，其两端固定在釜体的左右端，所述釜体上部设有真空管 道，反应产生的小分子由此被抽出。
[0028] 本发明中，反应器出料口装有温度计，测量、控制反应温度；料膜在绞龙机械作用 下不断产生新的物料表面，为小分子的挥发提供了充分的表面，提高了熔体内小分子的扩 散速率，达到迅速脱出小分子的目的；两绞龙之间有互相清洁并促进表面交换更新作用，同 时防止熔体长期粘附在绞龙构件表面而形成超高聚合度的块状物料；熔体粘度通过出料泵 后的在线粘度计指示，通过调节相应参数来控制、稳定产品粘度；最终增粘熔体由出料螺杆 挤出，送给熔体增压泵，在熔体增压泵作用下将熔体送去铸带头进行切粒，或者直接送去纺 丝。
[0029] 本发明的工艺流程如图1、2