一种木糖与阿拉伯糖分离的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种使用强酸性离子交换纤维作为色谱新型填料，从木糖结晶母液中 分离制取高纯度木糖与阿拉伯糖的工艺方法，属于色谱分离技术领域。
【背景技术】
[0002] 目前国内木糖生产工艺是以玉米芯或甘蔗渣在酸水解条件下得到木糖液，在木糖 结晶过程中，由于杂糖含量高，结晶母液中的大量木糖难以结晶出来，最终木糖结晶母液大 部分用作色素原料低价处理，利用价值很低。由于木糖结晶母液中的几种单糖物理化学性 质非常相近，因此分离纯化难度较大。目前常见的单糖分离提纯方法主要有：化学法、膜分 离法、生物发酵法和色谱分离法。化学法可以有效的分离木糖和阿拉伯糖，但是由于需要 对单糖进行衍生化反应，工艺繁琐，且母液中需加入大量的有机溶剂，不适用于食品级糖类 的生产。膜分离法利用膜的选择透过性对单糖进行分离，适用于分子量差异较大的糖液体 系。木糖结晶母液中，葡萄糖和半乳糖为己醛糖，木糖和阿拉伯糖为戊醛糖，分子量差异不 大，因此采用膜分离虽然对五碳糖有一定的富集作用，但是难以实现彻底分离，仍需对透过 液做进一步分离。微生物法是当前绿色化学发展的方向，但是微生物和酶的价格偏高一直 是此法推广的重要制约因素。目前医药和食品级糖类工业生产中，采用色谱分离技术，从木 糖结晶母液中分离木糖。所使用的专用色谱填料主要从欧洲、美国和日本进口。
[0003] 球形颗粒树脂由于其材料比表面积和吸附容量有限，工业生产中的色谱柱普遍存 在装填量大而载料量小、吸附洗脱周期长、柱体长径比要求高等缺点，进而导致生产装置如 模拟移动床的效率不高而且流程复杂。另一方面，与球形颗粒离子交换树脂相比，离交纤维 的许多优点已经得到科研技术人员的广泛认可，包括比表面积大，吸附容量大，交换速度和 洗脱速度快，易再生，填柱后床体均匀度和流场分布更好等等。但是到目前为止，使用离子 交换纤维作为色谱填料用于木糖与阿拉伯糖分离的技术应用，尚没有公开的文献和专利报 道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于，提供一种新型的色谱分离生产木糖与阿拉伯糖方法，尤其是 采用离子交换纤维作为色谱分离填料，从木糖结晶母液中分离制备高纯度木糖与阿拉伯糖 的方法。
[0005] 所述的用于木糖结晶母液分离的离子交换纤维是强酸性，交换容量为2.0? 4. 3mmol/g，纤维在干燥状态下直径为8?170 μ m。
[0006] 所述的离子交换纤维作为填料，可以是长度为5?IOOmm的短纤形态，也可以预成 型为体积密度在100?500g/mL的无纺布或毛毡形态。
[0007] 所述的离子交换纤维作为填料，在用于木糖结晶母液分离之前，需要预先进行钙 离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。
[0008] 本发明提供的采用离子交换纤维作为色谱填料的木糖结晶母液分离方法，其特征 在于实施过程包括以下主要步骤：
[0009] a)离子交换纤维柱装填：将上述已经转化为钙型的短纤或无纺布形态的离交纤 维，用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱。装填密度为200?600g/L，装填径高比为 1:5 ?70。
[0010] b)载料吸附：将木糖结晶母液以填料体积的2. 2?8%体积量，维持恒定的分离温 度，按0. 35?2. 5BV/h流速，从柱体进料口恒速注入充满水的色谱柱。
[0011] C)洗脱：停止注入糖液后，随即在柱体进料口水做流动相，按照填料体积的0. 5? I. 3倍水量，0. 35?3. 5BV/h流速对填料进行洗脱，得到富含木糖液和富含阿拉伯糖液。
[0012] d)上述步骤a)?c)为一个载料洗脱周期，在一个周期内按照面积法计算，取阿拉 伯糖纯度61%作为分割点时，阿拉伯糖的回收率为70?85%，富含木糖液中木糖的纯度为 86?95%，回收率为85?92%。
[0013] 本发明提供的上述步骤a)?c)，可以采用多柱串并联结合的方式连续运行，也可 以采用模拟移动床方式连续运行。
[0014] 优选步骤a)中的装填密度为250?550g/L。
[0015] 优选步骤b)中的分离温度为35?60°C。
[0016] 优选步骤c)中的洗脱速度为0· 5?I. 5BV/h。
[0017] 本发明的有益效果：与离交树脂法比较，离交纤维法是首次提出的，能够大幅提升 糖分离的生产的效率，处理负荷相同的条件下，可以减少色谱床填料体积，降低设备造价； 在相同床体大小和工艺流程条件下，可以提高处理量，产品纯度更好。尤其是采用本发明 限定的工艺条件较宽，使用寿命明显延长，效果更好。
【具体实施方式】
[0018] 以下所给实施例并非构成对本发明权利要求范围的限制，而是对本发明进行进一 步的描述。
[0019] 实施例1
[0020] 1)离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33?40 μ m、交换容量为3. 3mmol/ g的强酸性离子交换纤维，剪成3?IOmm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使 之置换，完成从氢型到钙型的转化。尤其是采用中国专利201310533240. 3提出的聚苯乙烯 基处理后的功能纤维基材，经过交联反应和功能化改性制备得到离子交换纤维，其它若达 到此功能纤维材料亦可。处理过程可以参考现有技术，典型的参考资料如：F. Kudera and J. Jancaf, Homogeneous and Heterogeneous Sulfonation of Polymers: A Review. Polym. Eng. Sci. 1998, 38 (5)，783-792。
[0021] 2)离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长 压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。
[0022] 3)木糖母液分离：60° Bx的木糖母液，其中木糖与阿拉伯糖的浓度分别为31. 1% 和14. 1%。取填料体积2. 2%的糖液，以流速lBV/h经过26°C离子交换纤维柱进行吸附，随 即用糖液17倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。得到 富含木糖液和富含阿拉伯糖液，分离度为〇. 76,取阿拉伯糖纯度61%作为分