用于制备无不可溶凝胶和低水平的残留单体的水溶性聚合物的方法
【专利说明】用于制备无不可溶凝胶和低水平的残留单体的水溶性聚合物的方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]不适用。
[0003]关于联邦政府赞助的研宄或开发的声明
[0004]不适用。
[0005]发明背景
[0006]本发明涉及用于制备水溶性干聚合物的新颖方法和装置。水溶性干聚合物是通常吸湿的并且在干燥条件中存储的聚合物。干聚合物的一个关键优点是其重量，这使其存储和运输便宜。干聚合物通常由被称为“湿凝胶”的粘性橡胶状材料制备。湿凝胶是由乙烯基单体在水中的聚合形成的非常粘的聚合物。目前，使湿凝胶转变成干聚合物是长时间的且能源消耗量大的过程。这种过程涉及干燥步骤，在所述干燥步骤中，湿凝胶被切成足够小的片，其允许通过蒸发快速去除水，而不过热。干燥的聚合物然后被研磨成最适合以期望的速度在水中再溶解的尺寸。
[0007]切割、干燥、以及研磨过程的连续操作是生产干聚合物的最成本有效的方式。在连续操作中，湿凝胶聚合物的稳定供给连续地进料到干燥步骤中以及干聚合物的稳定供给连续地输出。目前的连续干燥步骤使用以传送带进料到干燥步骤中的连续的聚合反应。然而，在这些操作中维持质量控制是困难的，因为单体在连续的聚合反应器中的短暂停留时间使维持产生的干聚合物的高分子量和100%溶解度两者是困难的。另外，太多的未反应残留单体经常余留，进一步污染产品。因此，工业还使用较低效率的批量处理和湿凝胶的进料以保持可靠的干聚合物品质。因此，仍然有对不牺牲高品质聚合物特性的连续地生产干聚合物的改良方法的需求。
[0008]在这部分描述的技术不意图构成对本文提及的任何专利、出版物或其他信息相对于本发明是“现有技术”的承认，除非本身特别地指定。另外，这部分不应当被解释为意味着已经进行了检索或不存在如在37 C.F.R.§ 1.56(a)中定义的其他相关信息。
[0009]发明简述
[0010]至少一个实施方案涉及将湿凝胶聚合物进料到水溶性干聚合物合成操作的干燥步骤中的方法。该方法包括以下步骤:a)将聚合试剂接收到流动回路中，流动回路被构造并且布置为调节试剂的流动，使得试剂被顺序地传送到多个活塞中的一个，b)使那些聚合试剂在多个活塞中的一个内聚合成湿凝胶聚合物，以及c)将湿凝胶聚合物从活塞进料到干燥步骤中。每个活塞被构造并且布置为:根据协调的顺序接收聚合试剂、容纳聚合反应、以及进料湿聚合物，所述协调的顺序被定时以实现湿凝胶到干燥步骤中的连续进料。聚合试剂包括单体和至少一种其它物质组合物。
[0011]活塞可包括内部室；可密封的入口阀，所述入口阀构造并且布置为接收聚合试剂的两个或更多个流并且使大体上全部的接收的聚合试剂沉积到内部室中；可密封的出口阀，所述出口阀与内部室流体连通，所述出口阀将流体传送至干燥步骤；以及柱塞，所述柱塞能够将内部室的内容物通过出口阀压出。入口阀可被构造并且布置为当入口阀被密封时将其大体上全部的内容物传送到内部室中，以及可被构造并且布置为接收两个流体流，所述两个流体流在它们被传送到内部室中之前被立刻混合。
[0012]活塞可包括接触内部室内的流体的面，该面具有大体上填充内部室的横截面面积并且被构造并且布置为将内部室内大体上全部的流体通过出口阀推出的直径。方法还可包括汽提罐，并且还包括使单体溶液和至少一种其它聚合试剂在汽提罐内混合、保持汽提罐内的温度非常低以至不能发生聚合反应、以及将该混合物以协调的时间进料到活塞中的步骤。汽提罐可具有与聚合将在其中发生的内部室的部分相同的体积。方法还可包括以下步骤:在将聚合试剂进料到活塞中之前从汽提罐吹扫氧气；或者抑制任何聚合发生，直到活塞被完全填满为止。该抑制可通过选自由以下组成的列表的一个步骤发生:将诱导时间增加剂添加至聚合试剂；防止反应依赖性聚合试剂与其他聚合试剂接触，直到全部的聚合试剂被进料到活塞中；及其任何组合。
[0013]方法可包括被添加到聚合试剂的诱导时间增加剂，所述诱导时间增加剂将诱导时间增加到至少使全部聚合试剂完全地填充到内部室中并且密封活塞所需要的时间(或可能比需要的时间多5分钟)。方法还可包括提供温度套的步骤，所述温度套与至少一个活塞的至少一部分接触，该温度套被构造并且布置为调节该活塞的至少一部分的温度。聚合反应在其中发生的活塞的内部可大体上是光滑的并且涂覆有抑制湿凝胶聚合物粘附到活塞的材料。
[0014]聚合反应可以是同时的丙烯酰胺的聚合和聚(丙烯酰胺)的水解，并且其中聚合试剂还包括丙烯酰胺单体和碳酸钾。在活塞之间的协调可为使得正当第一活塞已完全将其湿凝胶聚合物进料到干燥步骤中时，第二活塞刚好已完成其聚合反应并且开始将其湿凝胶聚合物进料到干燥步骤中。可有2-6 (和/或4)个活塞。
[0015]附图简述
[0016]本发明的详细描述在以下具体参考附图来描述，附图中:
[0017]图1是发明的聚合过程的图示。
[0018]图2图示了四个活塞反应系统顺序。
[0019]图3图示了可选的四个活塞反应系统顺序。
[0020]发明详述
[0021]提供以下定义来确定在本申请中使用的术语、以及特别是权利要求是如何被解释的。定义的组织仅仅是为了方便而非意图将任何的定义限制到任何特定的范畴。
[0022]“引发剂”意思是引发基于热分解的自由基聚合反应或与氧化还原对的第二组分的反应的物质组合物。
[0023]“分批过程”意思是在特定的时间段内只有有限数量的试剂可进料到反应操作中并且产生有限量的产物的化学过程。
[0024]“连续过程”意思是不间断的化学过程，其能够持续无限的时间段，在无限的时间段中，试剂可连续进料到反应操作中以连续地生产产物。连续过程和分批过程是相互排斥的。
[0025]“干聚合物合成”意思是使湿水溶性单体转变成干聚合物，所述转变根据包括但不限于来自以下列表的对所得聚合物进行的至少一种作用的过程来实现:切割、干燥、冷却、研磨、过筛、包装、及其任何组合。
[0026]“水溶性干聚合物”意思是吸湿的并因此最好在干燥条件中存储的聚合物。
[0027]如果以上定义或本申请中别处规定的描述与通常使用的、词典中的、或通过引用并入到本申请中的来源中规定的含义(明确的或暗含的)不一致，则本申请且尤其权利要求的术语应被理解为根据本申请中的定义或描述来解释，而不根据常用定义、词典定义、或通过引用并入的定义来解释。鉴于以上，如果术语仅可按照词典的解释被理解，如果术语由 Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,第 5 版，(2005)，(由Wiley, John&Sons, Inc.出版)来定义，贝U此定义将控制该术语在权利要求中如何被定义。
[0028]现在参照图1，显示了生产阴离子干聚合物的装置和方法。装置(I)包括被构造并且布置为将单体进料到汽提罐(3)中的一个或更多个单体存储容器(2a_e)。在至少一个实施方案中，一种或更多种单体和/或一种或更多种任何其它需要的试剂(8a_b)(诸如催化剂、引发剂和抑制剂)可进料到汽提罐(3)中或从汽提罐(3)进料到改小罐(make downtank) (4)上游中，在汽提罐(3)内，试剂中的一种或更多种可从其被存储的形式改变为更适合于反应的形式。反应组分然后被进料到流动回路(5)中，流动回路(5)适当地装进两个