一种连续生产苯并三氮唑的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种连续生产苯并三氮唑(BTA)的方法。
【背景技术】
[0002]目前，利用现有工艺系统生产苯并三氮唑时，无论是在反应部分还是在精馏部分都采用间歇操作，不仅导致产品质量参差不齐，质量无法保证。而且造成产能低、能耗高、环境污染严重、安全性差。因此企业往往规模小，收益小，环保压力大，生存困难。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能连续生产苯并三氮唑的工艺系统，保证了产品质量，降低了能耗和环境污染，安全性高。
[0004]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是:一种连续生产苯并三氮唑的方法，其特征在于由连续生产系统实现，该连续生产系统为:依次相连接的溶解釜(I)、反应釜
(2)、保护器(15)、酸化釜(3)，分离槽(4)、水洗釜(5)、脱水塔(6)、精馏塔(7);反应釜(2)另一出口通过安全阀(19 )与碱洗塔(12)连接，酸化釜(3)另一出口连接碱洗塔(12 );精馏塔(7 )出口分别连接真空系统(13 )、残渣浓缩釜(22 )和产品接受槽(8 )，产品接受槽(8 )出口依次连接产品冷却盘(9)、产品粉碎机(10)、产品造粒机(11);分离槽(4)另有一个出口连接废水冷却槽(14)，废水冷却槽(14)依次连接蒸水釜(16)和冷凝器(18)，冷凝器(18)出口连接溶解釜(I);蒸水釜(16)还与离心分离机(17)相连接；所述精馏塔(7)通过排镏阀(20 )与真空系统(13 )相连接；精馏塔(7 )通过出料阀(21)与产品接受槽(8 )相连接；所述水洗釜(5)另一出口连接废水冷却槽(14)；
具体步骤为:
a.将工艺水和固体亚硝酸钠按质量比1: 0.4?0.7投进溶解釜(I)内，开启搅拌，温度保持50°C?70°C使亚硝酸钠完全溶解，形成亚硝酸钠溶液；
b.按质量比0.4?0.6:1，将邻苯二胺和亚硝酸钠溶液分别泵入反应釜(2)进行反应，控制反应釜压力为4.5?5.5MPa、温度为250?300°C ；
c.当反应釜(2)内的压力低于5.5MPa时，反应产物进入保护器(15 )内，充分反应后进入酸化釜(3)作为反应液，控制温度为60?70°C，将浓度为70%?98%的浓硫酸泵入酸化釜(3)内，控制反应液的pH值< 3?4，使反应液分层，酸化过程中产生的气体进入碱洗塔
(12)，处理后形成的废碱液从碱洗塔(12)中排出；酸化后的反应液送入分离槽(4)，经分离形成粗品苯并三氮唑和废水；
d.将粗品苯并三氮唑送入水洗釜(5)，废水送入废水冷却槽(14)进行冷却，温度降至30°C?50°C时，回收废水上层漂浮的有机物后，再将废水送入蒸水釜(16)，将生成的水蒸气通入冷凝器(18)形成冷凝水，其中一部分作为工艺水送入溶解釜(I )，另一部分送入水洗釜(5)中；当蒸水釜(16)温度达到100°C?120°C时，将生成的料浆送入离心分离机
(17)，得到固体硫酸钠和清液，将固体硫酸钠装袋回收，该清液再次送入蒸水釜(16)进行循环蒸发处理；
e.上述冷凝水与粗品苯并三氮唑按质量比I?1.2:1进入水洗釜(5)中搅拌3011^11?60min后，静置30min?60min，溶液分层，控制上层水样PH值为6?7，将上层水溶液进入蒸水釜(16)中；将下层物料放入脱水塔(6)，使脱水后的粗苯并三氮唑的水分含量低于1000 ?2000ppm ；
f.将粗苯并三氮唑送入精馏塔(7)内进行负压精馏，得成品苯并三氮唑，进入产品接受槽(8)后，送入产品冷却盘(9)冷却结晶后，再送入产品粉碎机(10)进行粉碎，得到粒度小于0.5mm的粉末，最后送入产品造粒机(11)进行造粒，制得粒度小于5mm的苯并三氮挫。
[0005]步骤f中粗苯并三氮唑送入精馏塔(7)内进行负压精馏，当精馏塔(7)塔顶的真空度为50?lOOPa、塔顶温度为150?165°C、塔釜温度为170?185°C时，打开排馏阀(20)，将前馏分排入前馏分储槽，排出前馏分10?30分钟，关闭排馏阀(20)，打开出料阀(21)，将精馏塔(7)内生成的半成品苯并三氮唑回收到产品接受槽(8)内；将精馏塔(7)内产生的渣滓含量为50?70%的残余物送入残渣浓缩釜(22)，回收残渣中的BTA进入精馏塔(7)内，当残渣浓缩釜内的温度为170?185°C时，停止浓缩，残渣含量为90%以上。
[0006]本发明的有益效果:本发明工艺系统由连续的工艺设备组成，使得进入该系统的原料经过一系列的处理后，直接得到所需的产品，实现了苯并三氮唑(BTA)的连续生产，不仅保证了产品质量，而且大大提高了产能，降低了产品能耗，有效地减少了环境污染；使企业获得可观的效益，实现良性循环。同时，该工艺系统还配置有废水处理系统，废水经处理后可循环利用，在整个生产过程中真正做到了废水的“零”排放。
【附图说明】
[0007]图1是本发明工艺流程示意图。
[0008]图中，1-亚钠溶解釜，2-反应釜，3-酸化釜，4.-分离槽，5-水洗釜，6_脱水塔，7_精馆?塔，8_广品接受槽，9_广品冷却盘，10-广品粉碎机，Il-广品造粒机，12-喊洗塔，13-真空系统，14-废水冷却槽，15-保护器，16-蒸水釜，17-离心分离机，18-冷凝器，19-安全阀，20-排镏阀，21-出料阀，22-残渣浓缩釜。
【具体实施方式】
[0009]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0010]实施例1，见图1，一种连续生产苯并三氮唑的方法，具体按以下步骤进行:
步骤1:按质量比1: 0.4?0.7，将工艺水和固体亚硝酸钠投进亚硝酸钠溶解釜I内，开启搅拌，并同时溶解釜夹套通入2bar蒸汽升温，温度最终保持到50°C?70°C使亚硝酸钠完全溶解，在亚硝酸钠溶解釜I内形成亚硝酸钠溶液；
步骤2:按质量比0.4?0.6:1，将邻苯二胺(OPD)和步骤I形成的亚硝酸钠溶液分别利用高压计量泵泵入反应釜2，开启导热油升温升压，使反应釜压力最终保持在4.5?5.5MPa、温度最终保持在250?300°C的条件下进行反应；
步骤3:当反应釜2内的压力低于5.5MPa时，反应釜2内反应生成的产物进入保护器15内，进一步充分反应后反应液进入酸化釜3作为反应液，控制酸化釜3内的温度为60?700C，将浓度为70%?98%的浓硫酸泵入酸化釜3内，保证该反应液的pH值彡3?4，使反应液分层，酸化过程中产生的气体进入碱洗塔12，将碱液送入碱洗塔12对进入碱洗塔12的气体进行处理，处理后形成的废碱液从碱洗塔12中排出；酸化釜3内酸化后的反应液送入分离槽4内分离，形成粗品苯并三氮唑和废水；
步骤4:将粗品苯并三氮唑送入水洗釜5，废水送入废水冷却槽14进行冷却，冷却槽14夹套通20 °C?30 °C循环冷却水冷却，将废水温度冷却到30°C?50°C，回收废水上层漂浮的有机物，将冷却后的废水送入蒸水釜16，打开蒸水釜16夹套导热油进口阀门，将生成的水蒸气通入冷凝器18，形成冷凝水，将该冷凝水中的一部分作为工艺水送入溶解釜1，另一部分送入水洗釜5中。当蒸水釜16釜温达到100°C?120°C时，打开底部阀门，将生成的料浆送入离心分离机17，得到固