一种青蒿素的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然素提取技术领域，特别是一种青蒿素的提取工艺。
【背景技术】
[0002] 青蒿素（artemisin)是从药用植物黄花蒿（artemisiaannuaL.)中提取的青蒿素 类药物，为含有过氧化基团的倍半萜内酯化合物，是我国唯一得到国际认可的按西药研制 的中草药提取物，是世界卫生组织（WHO)明确规定取代奎宁的抗疟疾原料药。我国的青蒿 素产销量占全球产销量的90%以上，中国的提取技术也就代表着世界水平。
[0003]目前国内黄花蒿中提取青蒿素的工艺主要是传统的有机溶媒提取分离法，即采用 有机溶剂如乙醇，丙酮、汽油等对黄花蒿进行提取得到提取液浸膏后，再经过大孔树脂或硅 胶柱分离结晶得到青蒿素纯品，该技术工艺简单成熟，国内绝大多数青蒿素生产企业都沿 用这种经典的提取方法。其主要的缺点是提取时间长，提取率低，溶媒、能源消耗大，环境污 染大等。由于该法的大生产应用始于2004年，至今不到十年时间，因而改进的空间很大。
[0004] 超临界二氧化碳萃取法也称绿色提取法，该法广泛地用于香料的提取，具有环境 良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点。进入90年代 后，超临界二氧化碳萃取技术开始运用于从药用植物中提取药用有效成分等，据报导我国 在青蒿素的超临界流体萃取也有研究，但终因此法存在设备投入大，生产能力低、运行成本 高，没有市场竞争力的缺点，在国内外至今尚没有一家企业进行过大规模的工业生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的提供一种节能、降耗、清洁、大幅减少废弃物排放、成本低适合大规 模工业生产的青蒿素绿色提取工艺。
[0006]为达到上述发明目的本发明采用的技术方案是：一种青蒿素绿色提取工艺，该提 取工艺包括以下步骤：（1)将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过 程中微波节能干燥设备的温度设置为50-70°C，干燥处理时间为30-40分钟，至青蒿原料水 分降为6-8%时，取出青蒿原料装袋，入库保存； (2) 青蒿素的初制：将步骤（1)中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中，关闭提取 罐的投料口，打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度控制在 60-80°C范围内，将逆流提取液放出提取罐后，将提取液静置，待逆流提取液中的杂沉淀后 取上清液使其通过硅胶柱，硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，收集从硅胶柱中脱洗出 来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，将浓缩液放至结 晶罐中结晶18-24小时，结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在25°C-35°C， 结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品； (3) 青蒿素的精制：将步骤（2)中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-70倍85-90% 乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/2-3/4后，将浓 缩液放到结晶罐中，静置在常温下自然结晶18-24小时，结晶完成后将母液抽滤掉后得到 晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。
[0007]其中从步骤（3)中抽滤出的母液再次浓缩至其体积的1/2-3/4后，再静置在常温 下自然结晶18-24小时，同样方法处理母液三至四次，所得晶体为青蒿素粗品，青蒿素粗品 再通过步骤（3)处理得到青蒿素精品。
[0008]其中在步骤（2)中取上清液通过硅胶柱时，流出硅胶柱的流份，不含杂质的部分直 接回溶剂库存再用，含杂质的部分通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿 蜡的物料A;洗脱硅胶柱过程中还收集从硅胶柱中流出的含杂质、不含青蒿素成份的那部 分流份，通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料B。
[0009]其中在步骤（3)之后还包括步骤（4)废弃物回收利用：将步骤（2)滤出的母液及所 得含青蒿油及青蒿蜡物料A和物料B收集置于提取罐中加热到60-75°C，由与提取罐连接 的装置回收气化的石油醚，剩余母液再通过水蒸汽蒸馏，由与提取罐连接的装置回收气化 的青蒿油，冷却并收集提取罐中剩余的物质青蒿蜡。
[0010]其中在步骤（2)中加热逆流提取需进行3次，第一次提取时间为2-3小时，第二次 提取时间为1-2小时，第三次提取时间为0. 5-1小时。
[0011] 其中在步骤（2)中将逆流提取液及溶剂油放出提取罐后，还包括有以下工艺：关 闭放油阀，打开提取罐的冲蒸阀对青蒿渣进行冲蒸，待青蒿渣内的石油醚完全挥发回收 后，将青蒿渣排出提取罐外。
[0012]其中在步骤（2)中用于洗脱硅胶柱的石油醚含5%-10%乙酸乙酯。
[0013]其中在步骤（2)中用石油醚洗脱硅胶柱后，还包括用回收的热水清洗硅胶柱的工 艺。
[0014]采用本发明青蒿素绿色提取工艺具有以下有益效果： 1、可有效降低生产成本、提高经济效益 通常青蒿原料采收期仅一个月时间，而加工期长达10个月，按国家药典标准收购的原 料(含水份14%)在自然条件下超过90天，原料中青蒿素含量会逐步下降，经过多年的考察 记录分析证明，造成青蒿素含量下降的主要原因是水份和温度，其中水份占70%左右、温度 占30%左右，在一个生产周期内〔一般为当年8月到次年6月〕原料中青蒿素的含量 平均下降20%，而本发明青蒿素绿色提取工艺设有对原料干燥处理的步骤，用无污染的原料 干燥处理工艺使原料含水量降到7%以下，延缓原料在库存中青蒿素含量的下降，同时，由 于提取 溶媒是不溶于水的石油醚，青蒿原料含水量下降，可以提高石油醚进入青蒿原料中的 份量，使得青蒿原料中更多的青蒿素溶解在石油醚中，如假设每吨青蒿原料水份为14%时， 1吨青蒿原料中就有140kg青蒿原料中的青蒿素不能提取出来，当青蒿原料水份为7% 时，1吨青蒿原料中就只有70kg青蒿原料中的青蒿素不能提取出来，每吨青蒿原料就能提 高70kg原料的利用率，以青蒿原料收购入库平均青蒿素含量7%。计算，传统提取工艺：吨 青蒿原料可以提取青蒿素4.2kg，理论上采用本发明绿色提取工艺i吨青蒿原料可以提 取青蒿素5. 33kg，提取率明显得到提高，可有效降低生产成本、提高经济效益。另外，在逆 流提取后剩余的青蒿渣内的石油醚被完全回收及步骤（4)废弃物回收利用从废弃母液中回 收石油醚、青蒿油、青蒿腊也能有效提高经济效益。经过统计分析与传统的生产工艺相比本 发明青蒿素绿 色提取工艺可使生产成本可下降三分之一，能耗降低三分之二，三废的排放减少四分 之三以上，具有显箸的社会经济效益。
[0015] 2、解决青蒿素在提取过程中受热分解而影响收率的问题 青蒿素是热敏性物质，不仅青蒿原料中的青蒿素在伏天高温条件下会受热分解，就是 在提取过程中加温时间长了青蒿素也会受热分解而影响收率。本发明通过缩短提取时间和 控制温度技术解决青蒿素在提取过程中受热分解而影响收率的问题：采用逆流提取技术缩 短批（1000kg)提取时间2小时，其次选用质量好沸点低的提取溶媒，而后控制提取温度来 延缓青蒿素受热分解速度而最大限度使青蒿素收率不受太大的影响。
[0016] 3、节能、降耗、清洁、大幅减少废弃物排放 传统生产青蒿素工艺中的溶媒消耗指标是每生产一公斤青蒿素消耗石油醚36kg、丙酮 2kg，其中石油醚是在提取过程中通过残渣带走和尾气挥发消耗的，而丙酮则是在洗脱硅胶 柱中的杂质过程中随硅胶而带走的。本发明青蒿素绿色提取工艺采用逆流提取技术，降低 了石油醚的用量，在步骤（4)废弃物回收利用中回收部分石油醚，在逆流提取后剩余的青蒿 渣内的石油醚也被完全回收，因此石油醚的消耗量大幅度减少，另外本发明在石油醚洗脱 硅胶柱后用回收的热水取代丙酮洗脱硅胶中的杂质，不再消耗丙酮，真正做到节能、降耗、 清洁生产、也可大幅减少废弃物排放。
[0017]下面结合【具体实施方式】对本发明青蒿素绿色提取工艺作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述： 实施例一： 本发明青蒿素绿色提取工艺，该提取工艺包括以下步骤： (1) 原料干燥处理：将青蒿原料(青蒿原料即为直接采购的药用植物黄花蒿，含水量为 14%)投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过程中微波节能干燥设备的温度设置 为45°C，干燥处理时间为30分钟，至青蒿原料水分降为7%时，取出青蒿原料装袋，入库保 存； (2) 青蒿素的初制：将步骤（1)中干燥处理后的青蒿原料1000kg投入到提取罐中， 关闭提取罐的投料口，打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度 控制为60°C，在本实施例中，加热逆流提取需进行3次，第一次提取时间为2小