养基去除生物质是必须的，不需要任何其他操作(如盐析)。
[0031]从后发酵培养基中分离丙烷-1，3-二醇的方法需要较低的能量输入。所获得的提取物在真空下进一步完全蒸馏以获得具有99.90%纯度的最终产品。所述方法简单的、费用低廉的，且是基于有机溶剂的之前从未在这样一个简单的方法中应的独特性能。由于分离方法步骤的数目限制，并作为结果，丙烷-1，3-二醇从后发酵培养基中回收的成本，本发明的方法比其他尚未知的方法更具有吸引力。
[0032]本发明的目的在以下实施例中呈现。
[0033]实施例1
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3- 二醇的后发酵培养基(27.6g/ L，100毫升)和2- 丁酮(200ml)被放置在装置中以进行连续萃取(索氏提取器，用于液-液萃取通过比水轻的有机溶剂)。2-丁酮(150毫升)在圆底烧瓶加热I小时。接着，测定有机相和水相中丙烷-1，3- 二醇的含量。丙烷-1，3- 二醇的连续萃取使用相同量的溶剂(没有替换)重复10次，对于100毫升的丙烷-1，3- 二醇的后发酵混合物(27.6g/L)中每一次的新鲜部分来说。提取过程的平均收率为91%。所得的后发酵混合物随后在真空中蒸馏，并获得99.90%纯度的最终产品丙烷-1，3- 二醇。根据给定的压力(9-18毫米汞柱)，丙烷-1，3- 二醇的沸点变化在94-120°C范围内。
[0034]实施例2
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3- 二醇的后发酵培养基(35g/L，100毫升)和2- 丁酮(200ml)被放置在装置中以进行液-液连续萃取(索氏提取器，用于液-液萃取通过比水轻的有机溶剂)。2-丁酮(150毫升)在圆底烧瓶加热I小时。接着，测定有机相和水相中丙烷-1，3- 二醇的含量。丙烷-1，3- 二醇的连续萃取使用相同量的溶剂(没有替换)重复10次，对于100毫升的丙烷-1，3- 二醇的后发酵混合物(27.6g/L)中每一次的新鲜部分来说。提取过程的平均收率为84%。提取物随后在真空中蒸馏，并获得99.90%纯度的最终产品丙烷-1，3- 二醇。根据给定的压力(9-18毫米汞柱)，丙烷-1，3- 二醇的沸点变化在94-120°C范围内。
[0035]实施例3
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3- 二醇的后发酵培养基(60g/L，100毫升)和2- 丁酮(200ml)被放置在装置中以进行液-液连续萃取(索氏提取器，用于液-液萃取通过比水轻的有机溶剂)。2-丁酮(150毫升)在圆底烧瓶加热I小时。接着，测定有机相和水相中丙烷-1，3- 二醇的含量。丙烷-1，3- 二醇的连续萃取使用相同量的溶剂(没有替换)重复10次，对于100毫升的丙烷-1，3- 二醇的后发酵混合物(27.6g/L)中每一次的新鲜部分来说。提取过程的平均收率为73%。提取物随后在真空中蒸馏，并获得99.90%纯度的最终产品丙烷-1，3- 二醇。根据给定的压力(9-18毫米汞柱)，丙烷-1，3- 二醇的沸点变化在94-120°C范围内。
[0036]实施例4
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3- 二醇的后发酵培养基(35g/L，100毫升)和2- 丁酮(200ml)被放置在装置中以进行液-液连续萃取(索氏提取器，用于液-液萃取通过比水轻的有机溶剂)。2-丁酮(150毫升)在圆底烧瓶加热1.5小时。接着，测定有机相和水相中丙烷-1，3- 二醇的含量。丙烷-1，3- 二醇的连续萃取使用相同量的溶剂(没有替换)重复10次，对于100毫升的丙烷-1，3- 二醇的后发酵混合物(27.6g/L)中每一次的新鲜部分来说。提取过程的平均收率为90%。提取物随后在真空中蒸馏，并获得99.90%纯度的最终产品丙烷-1，3- 二醇。根据给定的压力(9-18毫米汞柱)，丙烷-1，3- 二醇的沸点变化在94-120°C范围内。
[0037]实施例5
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3- 二醇的后发酵培养基(60g/L，100毫升)和2- 丁酮(200ml)被放置在装置中以进行液-液连续萃取(索氏提取器，用于液-液萃取通过比水轻的有机溶剂)。2-丁酮(150毫升)在圆底烧瓶加热2小时。接着，测定有机相和水相中丙烷-1，3- 二醇的含量。丙烷-1，3- 二醇的连续萃取使用相同量的溶剂(没有替换)重复10次，对于100毫升的丙烷-1，3- 二醇的后发酵混合物(27.6g/L)中每一次的新鲜部分来说。提取过程的平均收率为92%。提取物随后在真空中蒸馏，并获得99.90%纯度的最终产品丙烷-1，3- 二醇。根据给定的压力(9-18毫米汞柱)，丙烷-1，3- 二醇的沸点变化在94-120°C范围内。
[0038]实施例6
实验室规模的试验的结果是在中试规模试验中用萃取柱(卡尔往复柱)验证。当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基(27g/L)和2-丁酮被放置在分离器中，并以1-J的比例(含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基:有机溶剂，V/V)用泵逆流输送入卡尔往复柱。柱的温度范围为20-40° C。所述方法连续进行。萃取的平均收率为80%。
[0039]实施例7
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基(27g/L)和2-丁酮被放置在分离器中，并以1:10的比例(含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基:有机溶剂，V/V)用泵逆流输送入卡尔往复柱。柱的温度范围为20-40° C。所述方法连续进行。萃取的平均收率为85%。
[0040]实施例8
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基(27g/L)和2-丁酮被放置在分离器中，并以1:15的比例(含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基:有机溶剂，V/V)用泵逆流输送入卡尔往复柱。柱的温度范围为20-40° C。所述方法连续进行。萃取的平均收率为93%。
[0041]实施例9
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基(27g/L)和2-丁酮被放置在分离器中，并以1-J的比例(含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基:有机溶剂，V/V)用泵逆流输送入Scheibel提取柱，柱的温度范围为20-40° C。所述方法连续进行。萃取的平均收率为77%。
[0042]实施例10
当生物质通过离心去除后，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基(27g/L)和2-丁酮被放置在分离器中，并以1:10的比例(含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基:有机溶剂，V/V)用泵逆流输送入Scheibel提取柱，柱的温度范围为20-40° C。所述方法连续进行。萃取的平均收率为88%。
[0043]根据实验室规模的实验已经证明，有机溶剂萃取丙烷-1，3- 二醇的时间应相应延长，如果后发酵培养基中丙烷-1，3- 二醇的浓度增加，以使用相同量的有机溶剂获得同样的处理效率。
[0044]在中试规模的实验中，所述方法是通过后发酵培养基(含丙烷-1，3- 二醇)与有机溶剂的体积比来控制的。
【主权项】
1.一种用于从后发酵培养基中分离丙烷-1，3- 二醇的方法，包括在丙烷-1，3- 二醇的萃取中借助有机溶剂混合物，其特征在于，先前的生物质从后发酵培养基中去除后，丙烷-1，3- 二醇被分离，借助存在于有机溶剂混合物中的2- 丁酮。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法是连续进行的，并且在萃取法中使用的有机溶剂被重复使用。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法被逐步进行，并且在萃取过程中使用的有机溶剂被重复使用。
4.根据权利要求1-3中的任意一项所述方法，其特征在于，在有机溶剂混合物中2-丁酮含量的最小值为0%。
5.根据权利要求1-4中的任意一项所述方法，其特征在于，含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基与有机溶剂混合物的体积比，至少为1:3。
6.根据权利要求1-5中的任意一项所述方法，其特征在于，先前的生物质去除后，所述的丙烷-1，3- 二醇的分离被进行，不包括盐析或后发酵培养基的浓缩。
7.根据权利要求1-5中的任意一项所述方法，其特征在于，所述丙烷-1，3-二醇的分离借助有机溶剂混合物，之后通过真空下的蒸馏以得到高纯度的丙烷-1，3- 二醇。
8.根据权利要求1-7中的任意一项所述方法，其特征在于，首先所述生物质从包含丙烷-1，3-二醇的后发酵培养基中去除，通过超滤、过滤、离心或沉降方法中的一种；然后进行有机溶剂混合物萃取丙烷-1，3- 二醇。
【专利摘要】本发明公开了一种从后发酵培养基中分离丙烷-1,3-二醇的方法。所述方法一般包括以下步骤：（1）去除后发酵培养基中的生物质，通过以下方法之一：超滤、过滤、离心或沉降；（2）萃取丙烷-1,3-二醇，通过高效率的有机溶剂混合物连续地或阶段性地进行；（3）在真空下蒸馏，以获得高纯度的目标产物，和（4）回收有机溶剂并再循环该溶剂回到所述步骤中。所述方法对于从发酵制得的水溶液中回收有价值的丙烷-1,3-二醇，是有益的。
【IPC分类】C12P7-18, B01D11-04
【公开号】CN104640993
【申请号】CN201380050134
【发明人】阿格涅斯卡·林德施泰德, 达瑞茨·威特, 乔安娜·普泽维兹-巴斯卡, 彼得·巴斯奇
【申请人】普罗奇米尔表面有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年9月27日
【公告号】CA2886829A1, EP2900826A1, US20150259269, WO2014051448A1