(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏:
将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET 二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到BHET精饼;之后将所得的BHET精饼溶入60_90°C的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度96-97%的BHET粉末;将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.0%的高纯BHET粉末。
[0022](6)缩聚反应,制备PET切片:
将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5-15:1的比例加入缩聚釜中,同时加入锑系催化剂,在真空下进行缩聚反应,最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的PET切片。
[0023]进一步,所述的步骤(3)中过滤器的孔径为50-100目。
[0024]进一步,所述的步骤(4)和(5)中还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在190-220°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用。
[0025]进一步,所述的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET来自于含有PET 的复合薄膜、废旧磁带、染色后的涤纶纤维以及废丨H涤纶衣物的多种。
[0026]进一步,所述的含PET的复合薄膜含有8-15%的油墨、所述的废旧磁带含有75%以上的PET材料、所述染色后的涤纶纤维以及废旧涤纶衣物含有1-15%的染料。
[0027]进一步,所述的水为电阻率>15ΜΩ.αιι(25°0、金属离子含量<2ug/L的去离子水;所述的丙二醇的纯度大于99.0%。
[0028]进一步,所述的锑系催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种,用量为200_800ppmo
[0029]进一步,所述的步骤(6)中缩聚反应控制温度为270_280°C、真空度为20_100Pa、反应时间为2-4h。
[0030]一种采用前述的方法制备得到的高纯PET切片,该PET切片的熔点> 260°C、端羧基含量彡30mol/t、色度b值彡3、灰分彡0.07%。
[0031]实施例2
本实施例提供的废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及其制品,与实施例1基本相同,其不同之处在于:
(1)将收集的印刷后的废旧涤纶衣服和BHET粉末按质量比为8:2的比例加入捏合机中,控温在230°C,经混合、搅碎、分散lOmin,可得到PET低分子溶液;
(2)将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为2.5:1的比例投入到密闭容器中,在230°C,0.2Mpa的条件下搅拌并保温3小时后,得到PET初级溶液;
(3)将所得PET初级溶液加入孔径为60目的过滤器中,在130°C和常压下,过滤,去掉杂质,得到初始溶液;之后于30°C下冷却结晶,析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇;
(4)将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET清饼;之后向所得BHET清饼中加入其体积50%的丙二醇,加热至80°C,得到BHET清饼溶液;之后将BHET清饼溶液在40°C下冷却结晶,析出,得到BHET粗饼和丙二醇溶液;此步骤还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在210°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用;
(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏:
将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET 二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到BHET精饼;之后将所得的BHET精饼溶入80°C的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度97.0%的BHET粉末;
之后,将所得的BHET粉末置于精馏装置中进行精馏,得到纯度大于99.0%的高纯BHET粉末。
[0032]此步骤中还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在210°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用;
(6)缩聚反应,制备PET切片:
将步骤(5)所得BHET粉末与乙二醇按照质量比为8:1的比例加入缩聚釜中,同时加入500ppm催化剂乙二醇锑,之后控制温度为279°C、真空度为25Pa、反应时间为3.5h,得到特性粘度为0.67dl/g、熔点260°C、端羧基含量25mol/t,色度b值2.6、灰分含量0.06%的高纯PET切片。
[0033]实施例3
本实施例提供的废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及其制品,与实施例1、2基本相同,其不同之处在于:
(1)将收集的收集到的废旧磁带薄膜和BHET粉末按质量比为7:3的比例加入捏合机中,控温在240°C,经混合、搅碎、分散55min,可得到PET低分子溶液;
(2)将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为3:1的比例投入到密闭容器中,在240°C,0.3Mpa的条件下搅拌并保温2小时后,得到PET初级溶液;
(3)将所得PET初级溶液加入孔径为80目的过滤器中,在140°C和常压下,过滤,去掉杂质,得到初始溶液;之后于40°C下冷却结晶,析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇;
(4)将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET清饼;之后向所得BHET清饼中加入其体积的250%的丙二醇,加热至90°C,得到BHET清饼溶液;之后将BHET清饼溶液在40°C下冷却结晶,析出,得到BHET粗饼和丙二醇溶液;此步骤还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在200°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用;
(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏:
将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET 二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到BHET精饼;之后将所得的BHET精饼溶入90°C的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度96.0%的BHET粉末;
将所得的BHET粉末置于精馏装置中进行精馏,得到纯度大于99.0%的高纯BHET粉末。
[0034]此步骤还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在200°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用;
(6)缩聚反应,制备PET切片:
将步骤(5)所得BHET粉末与乙二醇按照质量比为5:1的比例加入缩聚釜中,同时加入800ppm催化剂乙二醇锑,之后控制温度为278°C、真空度为20Pa、反应时间为2.8h,得到特性粘度为0.68dl/g、熔点262°C、端羧基含量28mol/t,色度b值2.9、灰分含量0.07%的高纯PET切片。
[0035]实施例4
本实施例提供的废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及其制品,与实施例1、2基本相同,其不同之处在于:
(1)将收集的废旧PET复合薄膜废膜和BHET粉末按质量比为6:4的比例加入捏合机中,控温在200°C,经混合、搅碎、分散80min,可得到PET低分子溶液;
(2)将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1:1的比例投入到密闭容器中,在200°C,0.1Mpa的条件下搅拌并保温I小时后,得到PET初级溶液;
(3)将所得PET初级溶液加入孔径为10目的过滤器中,在120°C和常压下,过滤,去掉杂质,得到初始溶液;之后于20°C下冷却结晶,析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇;
(4)将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET清饼;之后向所得BHET清饼中加入其体积的150%的丙二醇,加热至120°C,得到BHET清饼溶液;之后将BHET清饼溶液在20°C下冷却结晶,析出,得到BHET粗饼和丙二醇溶液;此步骤还包括将所得的含有染料、油墨的丙二醇溶液在190°C下旋转蒸发,得到纯净的丙二醇再次回用;
(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏:
将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到BHET 二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到BHET精饼;之后将所得的BHET精饼溶入60°C的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度96.0%的BHET粉末;
将所得的BHET粉末置于精馏装置中进行精馏,得到纯度大于99.0%的高纯BHET粉末。
[0036]此步骤还包括将所得的含有染