一种聚酯多元醇的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚酯多元醇的合成技术领域，具体涉及一种聚酯多元醇的合成装置。
【背景技术】
[0002] 聚酯多元醇由小分子多元醇和二元酸通过缩聚反应而成，这是一个平衡可逆反 应，反应过程中要不断除去反应时产生的小分子水，破坏平衡，反应才能继续进行。若要使 反应快速进行，必须提高反应温度并及时除去反应过程中生成的水。
[0003] 所用二元酸主要有：
[0004] (1)饱和脂肪酸：一乙二酸、丁二酸、已二酸、辛二酸等；
[0005] (2)不饱和脂肪酸：顺丁二烯二酸、反丁二烯二酸等；
[0006] (3)芳香酸：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸或酐。
[0007] 多元醇有：
[0008] (1)二元醇：乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、丙二醇、丁二醇；
[0009] (2)三元酸：三羟甲基丙烷、甘油、三羟甲基乙烷、已三醇等；
[0010] (3)其它醇：山梨醇、季戊四醇等。
[0011] 目前通用的合成聚酯多元醇的基本装置如简图2所示，反应第一阶段为自然出 水，控制回流冷凝器Bl顶温KKTC左右，使反应产生的水以水蒸汽形式不断排出；反应后期 第二阶段，采用抽真空减压等方法使水蒸汽排出，回流冷凝器Bl顶部也要控温，防止小分 子聚酯多元醇跑出。
[0012] 在反应第一阶段，水蒸汽排出时要挟带少量小分子多元醇，因此，要控制回流冷凝 器Bl顶温，这样反应产生的水一部份以水蒸汽排出，并挟带排出少量小分子多元醇，另一 部份水蒸汽和大部份小分子多元醇因冷凝而回流到反应釜Al ;在反应第二阶段，也要控制 回流冷凝器Bl顶温，这样反应产生的水一部份以水蒸汽排出，另一部份水蒸汽因冷凝而回 流到反应荃Al。
[0013] 上述装置存在以下几点缺陷：
[0014] 1、出水速度慢。由于在反应第一阶段，回流冷凝器Bl顶温不能太高，一般控制在 100~105°C，顶温太高，大量小分子多元醇被水蒸汽挟带而出，醇损失很大。
[0015] 2、损失一定量的小分子多元醇。即使回流冷凝器Bl顶温能够精确地控制在100~ 105°C，但仍会有一定量的小分子多元醇被水蒸汽挟带而出，所以小分子多元醇要比理论值 过量5%左右。
[0016] 3、能耗大。在反应第一阶段，回流冷凝器Bl顶温控制KKTC左右，反应产生的水蒸 汽部份能排出，而部份被冷凝回流到反应釜A1，因此，在反应过程中不断有水回流，回流水 再被蒸发排出，不断循环，耗费大量的能量；在反应第二阶段，也是如此。从而造成整个反应 过程能耗大。
[0017] 4、反应时间长。反应过程中冷凝水不断回流，不能及时排出，抑制反应，而且有水 存在，物料升温慢，物料反应速度慢，反应时间延长。
[0018] 5、废水处理费用高。反应产生的废水需要进行处理，以使其不污染环境。而由于 被水蒸汽挟带而出的小分子多元醇COD很高，从而造成废水处理成本高。
[0019] 目前有些较为先进的装置是将图2中的回流冷凝器Bl改成蒸馏塔，其可有效地减 少小分子多元醇随水蒸汽排出，但，其也存在反应时间长、能耗大等问题。
【发明内容】
[0020] 为解决现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种聚酯多元醇的合成装 置。
[0021] 本发明采取以下技术方案：一种聚酯多元醇的合成装置，包括反应釜、回流冷凝 器、中间罐及第二冷凝器，反应釜具有导热油进口、导热油出口，回流冷凝器具有冷却剂进 口、冷却剂出口，第二冷凝器具有冷却剂进口、冷却剂出口；反应釜与中间罐连通，中间罐与 回流冷凝器相连通，中间罐装填吸水性物质；回流冷凝器的出口处设置控温点；回流冷凝 器与第二冷凝器相连通，第二冷凝器的反应出口分两路分别连通真空装置、放空阀。
[0022] 优选的，吸水性物质是分子筛、硅胶、无水硫酸铜、无水碳酸钙、氧化铝或活性炭。
[0023] 进一步优选的，吸水性物质是分子筛。
[0024] 更进一步优选的，分子筛是3/\分子筛。
[0025] 优选的，装填吸水性物质的中间罐有多个，多个中间罐并列布设，交替使用。
[0026] 本发明基本装置如简图1所示，反应釜（A2)具有导热油进口（1)、导热油出口 (2)，反应釜（A2)连通中间罐（C)，中间罐（C)连通回流冷凝器（B2)，回流冷凝器（B2)的出 口连通另一冷凝器，回流冷凝器（B2)的顶部设有控温点（5)。回流冷凝器（B2)具有冷却 剂进口（3)、冷却剂出口（4);另一冷凝器具有冷却剂进口（6)、冷却剂出口（7)及反应出口 (8)，反应出口（8)分两路接通真空装置（包括水收集罐）（9)、放空阀（10)。从回流冷凝器 (B2)顶部排出的水蒸汽由另一冷凝器冷却成水后进入水收集罐。
[0027] 本发明在反应釜（A2)和回流冷凝器（B2)之间增设中间罐（C)，中间罐（C)中装填 如分子筛、硅胶、无水硫酸铜、无水碳酸钙、氧化铝、活性炭等吸水性物质，该吸水性物质满 足以下条件：
[0028] 1、能有选择地吸附水，但基本不吸附小分子多元醇和聚酯多元醇，即使吸收了小 分子多元醇和聚酯多元醇也能被水置换；
[0029] 2、不被水溶解；
[0030] 3、不会跟二元酸和小分子多元醇等原料以及聚酯多元醇和水发生反应；
[0031] 4、在一定条件下能脱附水，可重复使用。
[0032] 经本发明试验表明，该吸水性物质以分子筛最好，分子筛对水吸附选择性好，即使 吸收了小分子多元醇也能被水置换，对水的吸附量达到20%以上，脱附简单，重复使用时间 长。更优选的，以3/\分子筛最好。以下就以分子筛为例加以说明。
[0033] 在反应第一阶段，回流冷凝器（B2)顶温控制在KKTC以下，以水蒸汽和小分子多 元醇不从回流冷凝器（B2)顶部排出为宜。反应产生的水蒸汽被分子筛吸附，少量没被及 时吸附的水蒸汽和小分子多元醇因回流冷凝器（B2)冷凝而回流，回流水再被分子筛吸附， 小分子多元醇则回流到反应釜（A2)继续反应，这样水基本上不回流到反应釜（A2)。反应 第二阶段采用真空减压方法，在第二阶段因反应基本完成，反应产生的水量少，蒸汽压低， 水蒸汽不能自动排出，通过真空减压使水蒸汽排出。与传统工艺相类似，减压过程要循序渐 进，真空度逐步提高。此时，回流冷凝器（B2)顶部也要控温，以防止小分子多元醇和低分子 量聚酯多元醇跑出，回流冷凝器（B2)顶温控制在当时真空度下水的沸点略高为宜。在冷 凝条件下，水蒸汽也会被冷凝回流，分子筛也起到吸附水的作用，使冷凝水不回流到反应釜 (A2)。
[0034] 装填吸水性物质的中间罐（C)可以多个并列，交替使用。优选的，是一个中间罐， 因为在反应的第二阶段，分子筛借助反应系统的负压和自身的温度可以脱附水，不需要另 行脱水处理，待下次重复使用、简单又方便。
[0035] 本发明聚酯多元醇的合成装置相比传统工艺装置，具有以下优点：
[0036] 1、反应速度快，反应时间短。因