水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物碱提取技术领域，具体涉及一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法。
【背景技术】
[0002]烟碱是无残留毒、无公害的高效杀虫剂及生物性农药，天然烟碱的用途十分广泛，可用来配制专门用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的杀虫剂。近年来，市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，尤其是高纯度的天然烟碱，现已广泛应用于高新技术产品的开发方面。废弃烟草中含有非常有价值的烟碱和茄尼醇，提取烟碱和茄尼醇，有有机溶剂萃取-反萃法、二氧化碳超临界提取法和碳化脱羧(干馏)法。有机溶剂萃取-反萃法，不仅要消耗大量的有机溶剂，而且污染环境；二氧化碳超临界提取法不仅所需设备昂贵而且提起成本太高；碳化脱羧(干馏)法，由于温度较高，有部分茄尼醇转变成了对映体，导致其生物活性降低。从废弃烟草中直接提取天然烟碱，是烟草综合利用的主要方式。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，该方法可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开，且残渣中茄尼醇的生物活性能够保持不变，能够实现烟碱产品的工业生产。
[0004]本发明所采用的技术方案是:水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，步骤如下:将烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合，得到含碱物料，然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中，含碱物料与水蒸气逆向流动进行充分混合，得到含烟碱水蒸气，再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中，酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出，分离、纯化处理后即得到烟碱提取物，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。
[0005]所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，具体包括以下步骤:
步骤一、取烟草原材料，粉碎至长度不超过2cm，得到烟草粉料，备用；取氢氧化钠加水配制成碱液，备用；将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中，启动进料器的电机，使烟草粉料和碱液在进料器内部混合，得到含碱物料，备用；
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口，同时，水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气，所述水蒸气蒸馏罐倾斜设置，含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送，位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出，得到含烟碱水蒸气，备用；混合过程中，控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa，经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离；
步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110°C，夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管，柱形搪瓷筒内装有瓷性填料，当釜内温度达到105°C时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中，并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用；
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH ^ 8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH < 3时，加大酸吸收液的滴加速度，或者减小含烟碱水蒸气的流量；当检测到夹套式搪瓷Il中的酸吸收液PH为3.5-4.5时，升高夹套内热浴油的温度；当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液PH为5时，关闭含烟碱水蒸气流量控制阀，得到烟碱饱和的酸溶液，然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出，分离、纯化，得到烟碱提取物。
[0006]进一步优化，所述的酸吸收液为无挥发性的无机酸或有机酸。
[0007]进一步优化，所述的酸吸收液为硫酸、柠檬酸或者苹果酸中的一种。
[0008]进一步优化，所述的水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高
0.58kPa0
[0009]进一步优化，当所述的夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为3.5-4.5时，升高夹套式搪瓷釜的夹套中热浴油的温度至115-135°C。
[0010]进一步优化，所述的水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角。
[0011]本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果:
1、本发明在碱性条件下，用水蒸气蒸馏法从烟草废弃物中提取有效成分烟碱，可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开，且残渣中茄尼醇的生物活性也能够保持不变。
[0012]2、本发明克服了传统水蒸气蒸馏法一方面需要水蒸气发生器和酸吸收两个装置，另一方面大量的水蒸气在酸吸收装置中凝结成水，浪费了大量能源，也冲稀了酸吸收溶液，其后处理工艺还必须设置浓缩设备，经济效益不佳的问题。即本发明提供的方法不仅可以像传统的水蒸气蒸馏法一样用于烟草样品烟碱含量的实验室分析，更适用于烟碱产品的生产提取，生产效率高，节约资源，不污染环境，实现了工业生产。
【附图说明】
[0013]图1为本发明所用的进料器的结构示意图；
图2为本发明所用的水蒸气蒸馏罐的结构示意图；
图3为本发明所用的水蒸气发生及酸吸收装置的结构示意图；
图4为本发明所用的残渣固液分离装置的结构示意图；
图5为本发明中阻转盘I的两齿牙结构示意图；
图6为本发明中阻转盘I的三齿牙结构示意图；
图7为本发明中阻转盘II的结构示意图；
图8为本发明中环形片的结构示意图；
附图标记:1、柱形筒I，2、变径筒，3、阻转盘I，4、碱液槽，5、柱形筒11，6、蒸汽排出管，7、水蒸气导入管，8、残渣固液分离装置，9、夹套式搪瓷釜，10、柱形搪瓷筒，11、含烟碱水蒸气导入管，12、酸吸收液槽，13、水蒸气导出管，14、柱形筒III，15、锥形过滤筒，16、排渣筒，17、阻转盘II，18、环形片，19、垫片，20、接液槽，21、残渣出口。
【具体实施方式】
[0014]为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
[0015]水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，具体包括以下步骤:
步骤一、取烟草原材料，粉碎至长度不超过2cm，得到烟草粉料，备用；取氢氧化钠加水配制成碱液，备用；将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中，启动进料器的电机，使烟草粉料和碱液在进料器内部混合，得到含碱物料，备用；
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口，同时，水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气，所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角，含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送，位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出，得到含烟碱水蒸气，备用；混合过程中，控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa，经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离，本发明分离出的固体残渣非常有利于继续提取另一高附加值产品茄尼醇，若不然，只需把分离出的固体残渣堆怄、发酵即可以消除碱性，成为优质有机肥料；
步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110°C，夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管，柱形搪瓷筒内装有瓷性填料，当釜内温度达到105°C时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中，并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用；<