一种浒苔基水凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种浒苔基水凝胶的制备方法,该浒苔基水凝胶是由藻类植物浒苔和丙烯酸为主要原料合成的功能材料,属于化学及环境技术领域。
【背景技术】
[0002]水凝胶是以水为分散介质的凝胶,具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基,亲水残基与水分子结合,将水分子连接在网状内部,而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物。是一种高分子网络体系,性质柔软,能保持一定的形状,能吸收大量的水。目前已广泛应用于卫生用品、石油化工、医疗卫生等领域。同时由于水凝胶强大的吸水性,使利用水凝胶模型制备纳米金属颗粒有了可行性,而这些纳米颗粒又能用于催化多种反应。水凝胶网络中的官能团既可以起螯合作用通过金属离子制备金属纳米颗粒,又可以起保护作用来保证它们的稳定性,能结合不同氧化态的金属如铁,钴,镍,铜等使其负载在水凝胶模型上。基于水凝胶的金属纳米颗粒可应用于减少硝基化合物,水解各种氢化物,降解有毒物,如燃料,氯代烃,农药,杀虫剂等。
[0003]凡是水溶性或亲水性的高分子,通过一定的化学交联或物理交联,都可以形成水凝胶。这些高分子按其来源可分为天然和合成两大类。天然的亲水性高分子包括多糖类和多肽类。合成的亲水高分子主要有聚丙烯酸类、聚丙烯酰胺类等,它们均具有优良的吸水性能,但其难以被自然界中的微生物和细菌所分解,生物降解性差,在大量使用废弃后势必对环境造成巨大污染。浒苔是一种绿藻纲植物,生长在中潮带滩涂,石砾上,由于全球气候变化、水体富营养化等原因,会造成海洋大型海藻浒苔绿潮暴发,需要对其进行打捞清除,而这些浒苔中恰恰含有大量多糖物质,用其合成的水凝胶属于可降解的绿色化学产品,这样既利用了废物资源,又制备出了新的有发展前景的环保材料,一举两得。
[0004]目前,以浒苔为原料制备水凝胶,未见报道。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足,本发明提供一种浒苔基水凝胶的制备方法。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]一种浒苔基水凝胶的制备方法,包括步骤如下:
[0008](I)将浒苔烘干,粉碎,过筛,收集过筛的浒苔粉末备用;
[0009](2)取步骤⑴制得的浒苔粉末,加入引发剂,搅拌反应10-20min ;加入中和度为50%?90%的丙烯酸,搅拌反应40-60min ;加入交联剂,在40-60 °C下,搅拌反应3_6h ;
[0010](3)反应结束后,将产物烘干,即得。
[0011]根据本发明优选的,步骤⑴中,浒苔的烘干温度为70?80°C,过筛目数为90-110 目ο
[0012]根据本发明优选的,步骤(2)中,所述的中和度为50%?90%的丙烯酸是将丙烯酸用6mol/L KOH溶液中和而得。
[0013]根据本发明优选的,步骤(2)中,所述的丙烯酸与浒苔粉末的质量比为(4-8):1,引发剂的加量为浒苔粉末质量的4-8%,交联剂的加量为浒苔粉末质量的0.06-0.2%。
[0014]根据本发明优选的,步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钾、硝酸铈铵和亚硫酸钠组成的复合引发剂,该复合引发剂是氧化还原体系;进一步优选的,所述的复合引发剂中,三者之间的质量比为过硫酸钾:硝酸钟钱:亚硫酸钠=20:5:12,以纯品计;
[0015]更优选的,先加入过硫酸钾和硝酸铈铵,搅拌反应10-20min ;再加入亚硫酸钠和中和度为50%?90%的丙烯酸单体,搅拌反应40-60min。
[0016]根据本发明优选的,步骤(2)中所述的交联剂为N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺。
[0017]根据本发明优选的,步骤(3)中产物的烘干温度为为65-75? ;产物烘干后,粉磨,过10?40目筛,优选过20?40目筛。
[0018]本发明是以浒苔、丙烯酸为原料,并在引发剂和交联剂的作用下,发生交联接枝共聚反应得到三维网状结构的浒苔基水凝胶。浒苔基水凝胶中含羟基、羧基等亲水性基团,增加水凝胶的吸水能力,该浒苔基水凝胶可作为制备纳米金属的载体,从而用于催化多种水解,降解有机物等反应。
[0019]本发明的有益效果是:
[0020]1、本发明的制备方法简单,所用原料廉价易得,成本低廉,利用浒苔作为原料实现了废物利用。
[0021]2、本发明制得的浒苔基水凝胶吸水能力强,最大吸水倍率能达到427g/g,最大吸盐水倍率能达到44g/g。
[0022]3、本发明制得的浒苔基水凝胶吸能有效吸附铜离子。
[0023]4、本发明制得的浒苔基水凝胶易于降解,环境友好。
【附图说明】
[0024]图1本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的实物图。
[0025]图2本发明实施例6所得浒苔基水凝胶吸水后的效果图。
[0026]图3本发明实施例6所得浒苔基水凝胶吸收铜离子溶液后的效果图。
[0027]图4不同粒径的本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸水倍率与时间的变化关系曲线。
[0028]图5不同盐离子浓度下本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸水倍率与时间的变化关系曲线。
[0029]图6不同pH值下本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸水倍率与时间的变化关系曲线。
[0030]图7不同温度下本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸水倍率与时间的变化关系曲线。
[0031]图8本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸附铜离子的量与时间变化的关系曲线。
[0032]图9本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸附铜离子的量与铜离子溶液浓度关系曲线。
[0033]图10本发明实施例6所得浒苔基水凝胶的吸附铜离子的量与浒苔基水凝胶含量的关系曲线。
【具体实施方式】
[0034]下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明,但不限于此。
[0035]实施例中使用的原料均为常规市购产品。
[0036]实施例1、
[0037]一种浒苔基水凝胶的制备方法,包括步骤如下:
[0038](I)将浒苔在70±5°C下烘干,然后粉碎并过100目筛,收集过筛的浒苔粉末备用;
[0039](2)取9ml丙烯酸于烧杯中,加入10.9ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度;
[0040]取步骤(I)制得的浒苔粉末1.50g置于三口烧瓶中,加入浓度为10mg/L过硫酸钾溶液10ml,浓度为5mg/L硝酸铈铵溶液5ml,在50 °C下搅拌反应15min ;继续加入浓度为20mg/L的亚硫酸钠溶液3ml,经中和的丙烯酸溶液(中和度50% ) 19.9ml,搅拌反应45min ;然后加入浓度20mg/L N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺溶液1ml,在50°C下搅拌反应4h ;
[0041 ] (3)反应结束后,将产物取出,在70 ± 2 °C下烘干24h,即得浒苔基水凝胶。
[0042]经测定,本实施例所得浒苔基水凝胶的最大吸水倍率能达到245g/g,最大吸盐水倍率能达到42g/g。
[0043]实施例2、
[0044]如实施例1所述的浒苔基水凝胶的制备方法,所不同的是改变了丙烯酸的用量:
[0045]步骤⑵中取6ml丙烯酸于烧杯中,加入7.3ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度,加入经中和的丙烯酸溶液13.3ml。其余操作、用量与实施例1完全相同。
[0046]经测定,本实施例所得浒苔基水凝胶的最大吸水倍率能达到174g/g,最大吸盐水倍率能达到28g/g。
[0047]实施例3、
[0048]如实施例1所述的浒苔基水凝胶的制备方法,所不同的是改变了丙烯酸的用量:
[0049]步骤(2)中取12ml丙烯酸于烧杯中,加入14.6ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度,加入经中和的丙烯酸溶液26.6ml。其余操作、用量与实施例1完全相同。
[0050]经测定,本实施例所得浒苔基水凝胶的最大吸水倍率能达到336g/g,最大吸盐水倍率能达到43g/g。
[0051]实施例4、
[0052]如实施例1所述的浒苔基水凝胶的制备方法,所不同的是改变了交联剂的用量:
[0053]步骤(2)中加入浓度20mg/L N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺溶液1.5ml。其余操作、用量与实施例1完全相同。
[0054]经测定,本实施例所得浒