乙酸乙酯的节能生产系统及相应的节能生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化合物制备领域，设及己酸己醋的生产，具体地是一种己酸己醋 的节能系统及相应的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 己酸己醋是一种重要的有机化工原料，它在医药、香料、油漆、涂料、印刷、油墨及 食品领域有重要的应用。己酸己醋的生产方法，一般是在浓硫酸的催化下，己酸和己醇反 应，经过脱水、脱轻、脱酸、精制而得。由于己酸和己醇的反应是可逆的，因此，从经济角度考 虑，要获得己酸己醋产品需要不断将反应产物取走才能利于反应的正向进行。
[0003] 目前，为了保证醋化反应的连续进行，工业中将醋化塔顶蒸汽经冷凝器冷凝和冷 却后进入分相器分层，从分层后的醋相引出一部分回流到醋化塔内，将反应产物水和未反 应的己醇W恒沸的形式带走，W保证醋化反应的连续进行，而另一部分醋相进入脱水塔内 分离提纯，W达到己酸己醋成品的质量要求。由于反应生成的水、己醇及己酸己醋，能分别 形成=元、二元共沸物，且生产己酸己醋时原料中所含水及反应生成水的量远大于醋水共 沸所能带走的水量，需要醋化塔顶有机相回流带水，通常醋化塔的回流比在3-3. 5左右，但 有机相中水含量较高，因此回流带水能力差，醋化塔的产能降低；同样的原因导致进入脱轻 塔的粗醋中水含量比较高，为提高己酸己醋的的收率，在保证塔蓋采出不含有水和己醇的 同时，塔顶的回流比通常较大；另外，传统工艺为了降低己醇的消耗，脱轻塔顶采出的头醋 回到醋化蓋继续参加反应，因头醋中含水，导致一部分水在醋化和脱轻工艺中循环，使得醋 化塔和脱轻塔的气液相负荷较大，产品能耗高，生产能力受到限制。
[0004] 公告号为CN102030639B的中国发明专利，公开了"一种己酸己醋节能生产新工 艺"，采用膜分离法脱水，脱水后粗醋的含水量降至0. 95%，该方法在一定程度上能减少水在 醋化和脱轻工段中的循环，减轻两塔的负荷，然而，脱水后的己酸己醋还不能直接达到成品 己酸己醋的水分指标，仍有部分水在脱轻塔与醋化塔间循环。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题，是提供一种己酸己醋节能生产系统，该系统结构简单， 易于控制、维修，生产能力高，生产成本低，能耗低； 本发明的另外一个目的，是提供一种己酸己醋的节能生产工艺，在醋化工序和脱轻工 序之间添加分子筛脱水工序，该工艺流程简单，易于控制，脱水效果好，脱水后粗醋的水含 量《0. 05%，直接达到了成品己酸己醋的水分指标，己酸己醋的产能提高，醋化塔和脱轻塔 的气液相负荷降低，能耗降低。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是： 一种己酸己醋的节能生产系统，包括通过管道顺次相连的醋化蓋、醋化塔、醋化缓冲 罐、分子筛塔进料累、预热器、蒸发器、过热器、分子筛床、预热器、醋化回流罐、脱轻塔进料 累、脱轻塔，其中： 脱轻塔进料累与醋化塔通过管道相连； 脱轻塔与醋化蓋通过管道相连； 预热器与冷凝器通过管道相连； 分子筛床与再生冷凝器通过管道相连，再生冷凝器与真空系统通过管道相连。
[0007] 作为本发明的一种限定，所述的分子筛床为两台或两台W上交替使用。
[000引本发明还提供了一种己酸己醋的节能生产工艺，己酸己醋经己酸己醋的节能生产 系统进行生产，该生产工艺包括依次进行的醋化工序、脱轻工序、精制工序、回收工序，所 述的醋化工序和脱轻工序之间还设有分子筛脱水工序。
[0009] 作为对本发明上述己酸己醋的节能生产工艺的限定， ① 己酸己醋的节能生产工艺按照如下工艺流程进行： 原料在醋化蓋内经加热催化反应后，产物进入醋化塔分离；塔顶采出的气相送入醋化 缓冲罐后，通过累送入分子筛脱水工序；脱水后的粗醋进入醋化回流罐中，通过累送粗醋一 部分送入脱轻塔中精制，一部分返回到醋化塔回流；脱轻塔塔底采出达标的粗醋，塔顶采出 含有己酸己醋、己醇的头醋，头醋进入醋化蓋中参与醋化反应； ② 所述分子筛脱水工序按照W下流程进行： 有机相进入预热器中预热后，进入蒸发器中蒸发变为气相，气相进入过热器中进一步 升温后从分子筛床塔底进入，从分子筛床顶部采出的气相进入预热器中，预热器中的气相 通过管路进入冷凝器中，预热器和冷凝器中冷凝的粗醋进入醋化回流罐中，分子筛床的底 部与再生冷凝器相连，再生冷凝器与真空系统相连，通过抽真空使分子筛床再生。
[0010] 作为对本发明中己酸己醋的节能生产工艺的进一步限定： ① 所述的醋化塔压力为100-300KPa; ② 所述的分子筛床床层厚度为4-7m，分子筛类型为3a，形状为球状或柱状，分子筛床 层充填类型为球状或柱状分子筛，或为柱状与球状的分子筛混合床层； ⑨进入分子筛床的气相温度为100-160°C，优选120-140°C。
[0011] 作为本发明己酸己醋的节能生产工艺的更进一步限定，所述的混合床层下部为厚 度占塔高2/3-3/4、直径为3-5mm的球状分子筛，上部为直径2mm的柱状分子筛。
[0012] 由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于： 本发明提供的己酸己醋的节能生产系统结构简单，易于控制、维修，生产能力高，生产 成本低，能耗低； 本发明提供的己酸己醋的节能生产工艺，是在常规的醋化工序和脱轻工序之间添加分 子筛脱水工序，具有W下优点： 1. 工艺流程简单，易于控制，脱水后粗醋的水含量《0. 05%，直接达到了成品己酸己醋 的水分指标，不需要己酸己醋后续脱水处理； 2. 降低了回流粗醋的水分含量，增强了粗醋的带水能力，降低了醋化塔的回流比，提高 了醋化塔的生产能力，减轻了醋化塔的气液相负荷，降低能耗，达到了节能目的； 3. 降低了脱轻塔的回流比，脱轻塔中有机相的水分含量低，己醇在塔顶能更好的富集， 塔顶采出的有机相己醇含量为25%左右，可直接返回醋化蓋参与反应，因其不含水，能促进 醋化反应的进行，提高了产能，降低了能耗，经济效益显著。
[0013] 本发明适用于工业上规模化生产己酸己醋，也适用于己酸异丙醋等的生产。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例1的结构示意图。
[001引图中；1-醋化蓋，2-醋化塔，3-醋化缓冲罐，4-分子筛塔进料累，5-预热器，6-蒸 发器，7-过热器，8-第一分子筛床，9-冷凝器，10-醋化回流罐，11-第二分子筛床，12-再 生冷凝器，13-脱轻塔进料累，14-脱轻塔。
[0016] 本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 一种己酸己醋的节能生产系统 本实施例的己酸己醋的节能生产系统如图1所示，包括用于进行醋化反应的醋化蓋1， 和通过管道与醋化蓋1相连接的醋化塔2。
[001引醋化蓋1设置有出料入口和进料入口。醋化塔2设置有进料入口、回料入口和蒸 气出口。
[0019] 醋化塔2的蒸气出口，与醋化缓冲罐3、分子筛塔进料累4之间，通过管道依次相 连。
[0020] 本实施例还包括由预热器5、蒸发器6、过热器7、第一分子筛床8、冷凝器9与再生 冷凝器12所组成的分子筛脱水装置。
[0021] 分子筛进料累4与分子筛脱水装置、醋化回流罐10间通过管道依次相连。醋化回 流罐10还通过管道与脱轻塔进料累13相连。
[0022] 脱轻塔进料累13通过管路分别与醋化塔2的回料入口、脱轻塔14液相入口相连。
[0023] 脱轻塔14设置有液相入口、蒸汽出口和液相出口，其中；脱轻塔14的蒸气出口通 过管道与醋化蓋1的进料入口相连；脱轻塔14的液相出口通过管道实现己酸己醋成品的回 收。
[0024] 预热器5、蒸发器6、过热器7、第一分子筛床8与预热器5间通过管道依次相连。
[0025] 第一分子筛床8设置有蒸汽入口、蒸汽出口与液相出口。
[0026] 过热器7与第一分子筛床8的蒸汽入口通过管道相连。
[0027] 第一分子筛床8的蒸汽出口与预热器5通过管道相连，第一分子筛床8的液相出 口与再生冷凝器12的液相入口通过管道相连。
[002引再生冷凝器12设置有液相入口、液相出口和真空入口。
[0029] 再生冷凝器12的液相出口与管道相连，进行冷凝液的回收。再生冷凝器12的真 空入口通过管道与真空系统相连，第一分子筛床8使用一段时间后，可通过真空系统的抽 真空作用再生。
[0030] 图1中所示为两台分子筛床交替使用，第一分子筛床8使用一段时间后可更换第 二分子筛床11工作，同时对第一分子筛床8进行再生。根据实际生产需要，也可二台W上 分子筛床交替使用。
[0031] 为了节约能源，充分利用冷热物料自身的热量给对方