一种高强导热尼龙6及其制备方法_3

文档序号:8522685阅读:来源:国知局
液中石墨烯的质量分数为50 %,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;然后将石墨烯浓缩液添加到己内酰胺聚合体系中,进行聚合,具体包括以下步骤:
[0051]I)将己内酰胺熔融,温度为80°C,时间1.5小时;
[0052]2)将熔融后的己内酰胺与石墨烯浓缩液在调整槽中混合;
[0053]3)将调整好的混合物在聚合釜中反应,反应温度为230°C,并通入氮气保护,压力为0.8MPa,在聚合釜中聚合4.5小时反应完成,聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即得到高强尼龙6 ;
[0054]原料质量比例:
[0055]己内酰胺100;
[0056]石墨烯浓缩液11。
[0057]制得的高强导热尼龙6为含有石墨烯的尼龙6,石墨烯在尼龙6中的质量分数为4.95% ;高强导热尼龙6中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;高强导热尼龙6的拉伸强度为80MPa,弯曲强度为120MPa,缺口冲击强度为12KJ/m2,导热系数为5W/ (m.k)。
[0058]实施例4
[0059]—种高强导热尼龙6的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为60转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为10°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的1.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为20KHz,功率为2千瓦,超声分散时间为50分钟,温度控制为20°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为2% ;然后在磁场强度为3T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80°C,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为50°C,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为40 %,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;然后将石墨烯浓缩液添加到己内酰胺聚合体系中,进行聚合,具体包括以下步骤:
[0060]I)将己内酰胺熔融,温度为90°C,时间1.2小时;
[0061]2)将熔融后的己内酰胺与石墨烯浓缩液在调整槽中混合;
[0062]3)将调整好的混合物在聚合釜中反应,反应温度为250°C,并通入氮气保护,压力为1.2MPa,在聚合釜中聚合5小时反应完成,聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即得到高强尼龙6;
[0063]原料质量比例:
[0064]己内酰胺100;
[0065]石墨稀浓缩液10。
[0066]制得的高强导热尼龙6为含有石墨烯的尼龙6,石墨烯在尼龙6中的质量分数为3.64% ;高强导热尼龙6中石墨稀的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;高强导热尼龙6的拉伸强度为75MPa,弯曲强度为llOMPa,缺口冲击强度为10KJ/m2,导热系数为3.8ff/ (m.k)o
[0067]实施例5
[0068]—种高强导热尼龙6的制备方法,先将水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为100转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为25°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯的质量为石墨烯粉体质量的2%,在磁场强度为0.8T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为25KHz,功率为3千瓦,超声分散时间为60分钟,温度控制为30°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为8% ;然后在磁场强度为6T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为90°C,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.0lMPa,蒸馏温度为50°C,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30 %,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;然后将石墨烯浓缩液添加到己内酰胺聚合体系中,进行聚合,具体包括以下步骤:
[0069]I)将己内酰胺熔融,温度为75°C,时间1.8小时;
[0070]2)将熔融后的己内酰胺与石墨烯浓缩液在调整槽中混合;
[0071]3)将调整好的混合物在聚合釜中反应,反应温度为225°C,并通入氮气保护,压力为0.9MPa,在聚合釜中聚合5.5小时反应完成,聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即得到高强尼龙6 ;
[0072]原料质量比例:
[0073]己内酰胺100;
[0074]石墨烯浓缩液15。
[0075]制得的高强导热尼龙6为含有石墨烯的尼龙6,石墨烯在尼龙6中的质量分数为
3.91% ;高强导热尼龙6中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;高强导热尼龙6的拉伸强度为78MPa,弯曲强度为115MPa,缺口冲击强度为10KJ/m2,导热系数为4W/ (m.k)。
[0076]实施例6
[0077]—种高强导热尼龙6的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为35°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的0.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为10°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5% ;然后在磁场强度为2T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80°C,蒸馏时间为30分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.09MPa,蒸馏温度为60°C,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为50 %,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;然后将石墨烯浓缩液添加到己内酰胺聚合体系中,进行聚合,具体包括以下步骤:
[0078]I)将己内酰胺熔融,温度为85°C,时间2小时;
[0079]2)将熔融后的己内酰胺与石墨烯浓缩液在调整槽中混合;
[0080]3)将调整好的混合物在聚合釜中反应,反应温度为250°C,并通入氮气保护,压力为1.2MPa,在聚合釜中聚合4小时反应完成,聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即得到高强尼龙6;
[0081]原料质量比例:
[0082]己内酰胺 100;
[0083]石墨烯浓缩液0.9。
[0084]制得的高强导热尼龙6为含有石墨烯的尼龙6,石墨烯在尼龙6中的质量分数为0.45% ;高强导热尼龙6中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;高强导热尼龙6的拉伸强度为72MPa,弯曲强度为102MPa,缺口冲击强度为8KJ/m2,导热系数为IW/ (m.k) ο
[0085]实施例7
[0086]—种高强导热尼龙6的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物(型号311W)溶液溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为60转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为35°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为4T的磁场中进行超声分散,
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