用于提高芳香族乙烯基-氰化乙烯基系树脂耐热性的共聚物的制作方法_4

文档序号:8547480阅读:来源:国知局
于表1。
[0074] <共聚物(A-7)的制造例>
[0075] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0076] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20 %马来酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯 13. 8kg、甲基丙烯酸甲酯16kg、叔十二烷基硫醇48g,用氮气置换气相部,之后,边搅拌边用 40分钟升温至88°C。升温后保持88°C,同时分别以20 %马来酸酐溶液2. 8kg/小时、苯乙烯 〇. 5kg/小时、及2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液300g/小时的另行添加速度连续6小 时持续添加20%马来酸酐溶液、苯乙烯、及2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停 止2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液的另行添加,添加20g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。 20%马来酸酐溶液及苯乙烯分别原样维持2. 8kg/小时、0. 5kg/小时的另行添加速度,同时 以10°C /小时的升温速度用3小时升温至118°C。20%马来酸酐溶液的另行添加在累计达 到25. 2kg时停止、苯乙烯的另行添加在累计达到4. 5kg时停止。升温后,保持118°C 1小时 使聚合结束。聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机中,对甲基异丁基酮及微量 的未反应单体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到粒料形状的共聚物(A-7)。 对得到的共聚物(A-7),与A-1同样地测定组成分析、分子量、及总透光率。将测定结果示于 表1。
[0077] <共聚物(A-8)的制造例>
[0078] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0079] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20%马来酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯10. 4kg,用氮气置换气相部,之后,边搅拌边用40分钟升温至88°C。升温 后保持88°C,同时分别以20%马来酸酐溶液1. 68kg/小时、及2%过氧化-2-乙基己酸叔 丁酯溶液200g/小时的另行添加速度连续10小时持续添加20%马来酸酐溶液及2%过氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液的另行添加, 添加20g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。20%马来酸酐溶液原样维持1. 68kg/小时的另行添 加速度,同时以6. 4°C /小时的升温速度用5小时升温至120°C。20%马来酸酐溶液的另行 添加在另行添加量累计达到25. 2kg时停止。升温后保持120°C 1小时使聚合结束,将得到 的聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机中,对甲基异丁基酮及微量的未反应单 体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到粒料形状的共聚物(A-8)。对得到的共 聚物(A-8),与A-1同样地测定组成分析、分子量、及总透光率。将测定结果示于表1。
[0080] <共聚物(A-9)的制造例>
[0081] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0082] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20%马来酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯10. 4kg、叔十二烷基硫醇300g,用氮气置换气相部,之后,边搅拌边用40分 钟升温至88°C。升温后保持88°C,同时分别以20%马来酸酐溶液2. lkg/小时、及2%过氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小时的另行添加速度连续8小时持续添加20%马来酸酐 溶液及2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加40g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。20%马来酸酐溶液原样维持2. lkg/ 小时的另行添加速度,同时以8°C /小时的升温速度用4小时升温至120°C。20%马来酸酐 溶液的另行添加在另行添加量累计达到25. 2kg时停止。升温后保持120°C 1小时使聚合结 束,将得到的聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机中,对甲基异丁基酮及微量 的未反应单体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到粒料形状的共聚物(A-9)。 对得到的共聚物(A-9),与A-1同样地测定组成分析、分子量、及总透光率。将测定结果示于 表1。
[0083] <共聚物(B-1)的制造例>
[0084] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0085] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20%马来酸酐溶液12kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯11. 2kg、叔十二烷基硫醇30g、甲基异丁基酮2kg,用氮气置换气相部,之 后,边搅拌边用40分钟升温至87°C。升温后保持87°C,同时分别以20%马来酸酐溶液 0. 75kg/小时、及2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小时的另行添加速度连续12 小时持续添加20%马来酸酐溶液及2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2% 过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液的另行添加,添加30g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。20% 马来酸酐溶液原样维持〇. 75kg/小时的另行添加速度,同时以8. 25°C /小时的升温速度用 4小时升温至120°C。20%马来酸酐溶液的另行添加在另行添加量累计达到12kg时停止。 升温后,保持120°C 1小时使聚合结束。聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机 中,对甲基异丁基酮及微量的未反应单体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到 粒料形状的共聚物(B-1)。对得到的共聚物(B-1),与A-1同样地测定组成分析、分子量、及 总透光率。将测定结果示于表2。
[0086] <共聚物(B-2)的制造例>
[0087] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0088] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20%马来酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯10. 4kg、叔十二烷基硫醇40g,用氮气置换气相部,之后,边搅拌边用40分 钟升温至88°C。升温后保持88°C,同时分别以20%马来酸酐溶液2. lkg/小时、及2%过氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液750g/小时的另行添加速度连续8小时持续添加20%马来酸酐 溶液及2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加40g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。20%马来酸酐溶液原样维持2. lkg/ 小时的另行添加速度,同时以8°C /小时的升温速度用4小时升温至120°C。20%马来酸酐 溶液的另行添加在另行添加量累计达到25. 2kg时停止。升温后,保持120°C 1小时使聚合 结束。聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机中,对甲基异丁基酮及微量的未反 应单体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到粒料形状的共聚物(B-2)。对得到 的共聚物(B-2),与A-1同样地测定组成分析、分子量、及总透光率。将测定结果示于表2。
[0089] <共聚物(B-3)的制造例>
[0090] 与A-1同样操作来制备20%马来酸酐溶液和2%过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
[0091] 在具备搅拌机的120升的高压釜中,投入20%马来酸酐溶液8kg、苯乙烯0.8kg、 甲基丙烯酸甲酯17. 6kg、叔十二烷基硫醇30g,用氮气置换气相部,之后,边搅拌边用40分 钟升温至88°C。升温后保持88°C,同时分别以20%马来酸酐溶液2. 5kg/小时、及2%过氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液250g/小时的另行添加速度连续6小时持续添加20%马来酸酐 溶液及2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %过氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加l〇g过氧化异丙基单碳酸叔丁酯。20%马来酸酐溶液原样维持2. 5kg/ 小时的另行添加速度,同时以16°C /小时的升温速度用2小时升温至120°C。20%马来酸 酐溶液的另行添加在另行添加量累计达到20kg时停止。升温后,保持120°C 1小时使聚合 结束。聚合液使用齿轮泵连续进给到双螺杆脱挥挤出机中,对甲基异丁基酮及微量的未反 应单体等进行脱挥处理,以线料状挤出并切断,由此得到粒料形状的共聚物(B-3)。对得到 的共聚物
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