163] 氯丁橡胶以干胶计 100
[0164] 水滑石 75
[0165] 制备过程如下：
[0166] a.水滑石悬浮液和絮凝液的制备
[0167] (1)水滑石悬浮液的制备
[0168] 首先取75g水滑石（LDHs)制得水滑石悬浮液备用，悬浮液固含量为25%。
[0169] (2)絮凝液的制备
[0170] 在质量为3000g的水中加入30g分析纯的CaCl2制得絮凝水备用。
[0171] b.部分原料共混絮凝
[0172] 氯丁胶乳放入预混合搅拌釜中，橡胶以干胶计质量为100g，搅拌混合100分钟，再 加入步骤a(l)中制备的水滑石悬浮液，搅拌混合100分钟备用。
[0173] c.絮凝
[0174] 在絮凝釜中，加入步骤a (2)中制备的絮凝水，然后加入步骤b预混合好的原料，搅 拌直至絮凝完全，洗涤，烘干制得橡胶母胶A。
[0175] 2.按照如下原料及配方制备一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材 料，其特征在于包括如下以质量计的原料组分：
[0176] 母胶A 40 氯化丁基橡胶 60 氧化锌 5 硬脂酸 5 防老剂4010NA 5 碳酸钙 120 白炭黑L-250 15 炭黑N326 30 芳烃油 20 促进剂M 2.0 聚酰亚胺树脂 25 交联剂S 2.8
[0177] 制备过程如下：
[0178] 在炼胶机中加入40g橡胶母胶，再加入60g氯化丁基橡胶，再加入氧化锌，硬脂酸， 防老剂4010NA，然后加入炭黑N336,白炭黑L-250,碳酸钙，芳烃油，聚酰亚胺树脂，再加入 促进剂M和交联剂S，最终获得复合材料混炼胶。通过硫化获得硫化橡胶。
[0179] 实施例9
[0180] 1.按照如下原料配方和步骤制备本发明的高性能的水滑石/橡胶纳米复
[0181] 合材料，包括如下以质量计的原料组分：
[0182] 氯丁橡胶以干胶计 100
[0183] 水滑石 90
[0184] 制备过程如下：
[0185] a.水滑石悬浮液和絮凝液制备
[0186] (1)水滑石悬浮液的制备
[0187] 首先取90g水滑石（LDHs)制得水滑石悬浮液备用，悬浮液固含量为25%。
[0188] (2)絮凝液的制备
[0189] 在质量为3000g的水中加入30g分析纯的CaCl2制得絮凝水备用。
[0190] b.部分原料共混絮凝
[0191] 氯丁胶乳放入预混合搅拌釜中，橡胶以干胶计质量为l〇〇g，搅拌混合110分钟，再 加入步骤a(l)中制备的水滑石悬浮液，搅拌混合110分钟备用。
[0192] c.絮凝
[0193] 在絮凝釜中，加入步骤a (2)中制备的絮凝水，然后加入步骤b预混合好的原料，搅 拌直至絮凝完全，洗涤，烘干制得橡胶母胶A。
[0194] 2.按照如下原料及配方制备一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材 料，其特征在于包括如下以质量计的原料组分：
[0195] 母胶A 60 氯化丁基橡胶 40 氧化锌 5 硬脂酸 5 防老剂RD 5
[0196] 白炭黑 10 碳酸钙 40 炭黑N330 55 芳烃油 20 促进剂DTDM 1.5 増粘树脂 5 交联剂S 2.8
[0197] 制备过程如下：
[0198] 在炼胶机中加入30g橡胶母胶，再加入100g氯化丁基橡胶，再加入氧化锌，硬脂 酸，防老剂RD，然后加入炭黑N330,白炭黑，碳酸钙，芳烃油，增粘树脂，再加入促进剂DTDM 和交联剂S，最终获得复合材料混炼胶。通过硫化获得硫化橡胶。
[0199] 实施例10
[0200] 1.按照如下原料配方和步骤制备本发明的高性能的水滑石/橡胶纳米复合材料， 包括如下以质量计的原料组分：
[0201] 氯丁橡胶以干胶计 100
[0202] 水滑石 100
[0203] 制备过程如下：
[0204] a.水滑石悬浮液，絮凝液的制备
[0205] (1)水滑石悬浮液的制备
[0206] 首先取100g水滑石（LDHs)制得水滑石悬浮液备用，悬浮液固含量为30%。
[0207] (2)絮凝液的制备
[0208] 在质量为3000g的水中加入30g分析纯的CaCl2制得絮凝水备用。
[0209] b.部分原料共混絮凝
[0210] 氯丁胶乳放入预混合搅拌釜中，橡胶以干胶计质量为l〇〇g，搅拌混合120分钟，再 加入步骤b中制备的复合填料悬浮液，搅拌混合120分钟备用。
[0211] c.絮凝
[0212] 在絮凝釜中，加入步骤a (2)中制备的絮凝水，然后加入步骤b预混合好的原料，搅 拌直至絮凝完全，洗涤，烘干制得橡胶母胶。
[0213] 2.按照如下原料及配方制备一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材 料，其特征在于包括如下以质量计的原料组分：
[0214] 母胶A 95 氯化丁基橡胶 15 氧化锌 5 硬脂酸 5 防老剂4010NA 5 碳酸钙 50 白炭黑 25 炭120 芳烃油 25 促进剂DM 1.5 脲醛树脂 15 交联剂S 2.0
[0215] 制备过程如下：
[0216] 在炼胶机中加入95g橡胶母胶，再加入150g氯化丁基橡胶，再加入氧化锌，硬脂 酸，防老剂4010NA，然后加入炭黑N660,白炭黑，碳酸钙，芳烃油，脲醛树脂，再加入促进剂 DM和交联剂S，最终获得复合材料混炼胶。通过硫化获得硫化橡胶。
[0217] 实施例的性能对比，见下表：
【主权项】
1. 一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在于包括如下以质量 计的原料组分： 氯丁橡胶以干胶计 100 水滑石 0. 5~100 制备过程如下： a. 水滑石悬浮液和絮凝液的制备 (1) 水滑石悬浮液的制备 制得水滑石悬浮液备用，悬浮液固含量为1~30%。 (2) 絮凝液的制备 在质量为3000g的水中加入30g分析纯的CaCl2制得絮凝水备用。 b. 部分原料预混合 将氯丁橡胶胶乳放入预混合搅拌釜中，再加入步骤a (1)中制备的水滑石悬浮液，搅拌 混合10~120分钟备用。 c. 絮凝 在絮凝釜中，加入步骤a (2)中制备的絮凝水，然后加入步骤b预混合好的原料，搅拌直 至絮凝完全，洗涤，烘干制得橡胶母胶，记为母胶A。
2. -种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在于包括如下以质量 计的原料组分： 母胶A 5~95 卤化丁基橡胶 40~150 氧化锌 1~5 硬脂酸 1~5 防老剂 1~5 碳酸钙 1~50 白炭黑 1-120 炭黑 1~120 芳烃油 5~25 促进剂 0.1~2.0 树脂 1~25 交联剂 0.5~2.8
3. 按照权利要求3所述的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特 征在于 制备过程如下： 在炼胶机中加入橡胶母胶，再加入卤化丁基橡胶，氧化锌，硬脂酸，防老剂，再加入炭 黑，白炭黑，碳酸钙，芳烃油，树脂等助剂，然后加入促进剂和交联剂，最终获得复合材料混 炼胶；通过硫化获得硫化橡胶。
4. 按照权利要求2的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在 于所述原料组分中防老剂为胺类和酚类防老剂。
5. 按照权利要求2的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在 于所述原料组分中树脂为酚醛树脂、脲醛树脂、增粘树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、 聚酰亚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、有机硅树脂、聚丁二烯树脂、呋喃树脂。
6. 按照权利要求2的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在 于所述原料组分中的炭黑为适合于补强橡胶的炭黑NlOO至N900系列；白炭黑为纳米或微 米级二氧化硅。
7. 按照权利要求3的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在 于所述原料组分中的交联剂硫黄、树脂、金属氧化物或过氧化物。
8. 按照权利要求3的一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料，其特征在 于所述原料组分中的促进剂为次磺酰胺类、噻唑类、秋兰姆类、硫脲类、二硫代氨基甲酸盐 类、醛胺类、胍类或黄原酸盐类。
【专利摘要】本发明是一种水滑石母胶/卤化丁基橡胶高气体阻隔复合材料。大部分的橡胶分子结构不够致密，具有较大的自由体积，因此易形成空气通路。在橡胶气密材料中应用效果最好的是卤化丁基橡胶，但是纯卤化丁基的成本高，门尼粘度低，加工性能差，力学性能弱等缺点，导致其无法得到广泛的应用，目前采用部分通用橡胶与卤化丁基橡胶并用，降低成本，提高复合材料的加工性能补强力学性能。本发明利用乳液复合法，将层状填料水滑石填充到加工性能优异、成本相对低廉的氯丁橡胶中，制作成具有良好气密性和力学性能的通用橡胶母胶，再与卤化丁基并用制备出性能优异的气密层材料。该类材料可在轮胎气密层材料、航天航空密封、医用密封等领域广泛应用。
【IPC分类】C08K5-09, C08J3-22, C08L11-00, C08K3-04, C08K5-01, C08K13-02, C08K3-36, C08L23-28, C08K3-22, C08K3-26
【公开号】CN104877204
【申请号】CN201510290817
【发明人】刘力, 傅恺凡, 张树柏, 李太颖, 段雪
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月31日