一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从山竹皮中提取高含量α -倒捻子素的方法，属于天然植物提取
技术领域。
【背景技术】
[0002] 山竹（Garcinia mangostana Linn.)，又称莽吉柿、山竺、山竹子、倒捻子、凤果，为 藤黄科藤黄属常绿乔木山竹的果实。原产于马来半岛和马来群岛，在东南亚地区如马来西 亚、泰国、菲律宾、缅甸栽培较多。
[0003] 研宄发现，山竹果皮中含有大量的氧杂蒽酮类化合物（xanthones)，氧杂蒽酮类化 合物具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化等活性。其中最主要的氧杂蒽酮类化合物是α-、β-、γ -倒 捻子素（mangostin)、藤黄酮（garcinone)等。而山竹壳中含量最丰富的氧杂蒽酮类化合物 是α -倒捻子素。
[0004] α-倒捻子素，化学名为1，3, 6-三羟基-7-甲氧基-2, 8-双（3-甲基-2-丁烯 基）-9Η-氧杂蒽-9-酮，分子式为C24H26O 6，其结构式为：
[0005]
[0006] α -倒捻子素具有显著的抗氧化、抗菌等多种性能，已厂泛用于食品、食品添加剂、 医药、植物提取物等领域，常被用来治疗腹痛、腹泻、痢疾、感染性刨伤、化脓、慢性溃疡、白 带、淋病等疾病。
[0007] 近年来，山竹果皮中的α-倒捻子素成为人们的研宄热点，也公开了很多从山竹 果皮中提取的α-倒捻子素专利文献。如中国发明专利授权号为101525328Β的《从山竹果 皮中提取α-倒捻子素的方法》，公开了一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其步 骤包括：提取-浓缩-萃取-硅胶柱层析-粗结晶-重结晶，得到含量为98%的α -倒捻 子素。此发明的提取方法步骤多、耗时长、试剂用量多、操作繁琐、不易控制、且回收率不高。
[0008] 中国发明专利授权号为103467433Β的《一种从山竹皮中提取α -倒捻子素的方 法》，公开了一种从山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，其包括如下步骤：（1)提取：先用水 回流，再用90~95 %乙醇提取1~3次，合并后浓缩到山竹皮重量的2~3倍，离心，离心渣 干燥得粗提取；（2)萃取：用二甲醚和丁烷按60~70:30~40萃取，萃取温度68~72°C， 压力2. 8~3. 2Mpa，时间20~40min，得到含量为98%的α -倒捻子素。此发明用到大量 的有机试剂，成本高、操作繁琐、不易控制、不适合工业大生产。
[0009] 目前公开的技术，多存在工艺复杂、试剂用量大、操作时间长、成本高、收率低等问 题。鉴于此，有必要研制一种新的提取方法，能解决上述的技术不足问题。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种从山竹皮中提取高含量α -倒捻 子素的方法，本发明的步骤少、耗时少、试剂用量少、成本低、操作简单、易控制，能最高获得 高收率和高品质的含量多99. 0%的α -倒捻子素，适合工业化生产。
[0011] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从山竹皮中提取高含量α -倒捻 子素的方法，包括如下步骤：
[0012] (1)提取：将酸溶于体积百分数为70~80%的乙醇中，得到体积百分数为0. 5~ 1%。酸醇溶剂，取山竹皮原料，粉碎后，置于提取装置中，再加入其重量4~5倍的上述酸醇 溶剂，将上述提取装置置于85~95°C水浴中，提取2~3次，每次1. 5~2h，合并每次的提 取液并过滤，得到过滤后的提取液；
[0013] (2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝和步骤⑴所述山竹皮原料 的重量比为1. 5~2:1，然后将步骤（1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后， 进行梯度洗脱，先用氧化铝重量1倍的体积百分数为30~50 %的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再 用氧化铝重量1. 5~2倍的体积百分数为70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减 压浓缩至无醇味，再于4°C放置多4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，即为成品。
[0014] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0015] 进一步，步骤（1)所述酸为分析纯盐酸、甲酸、硫酸中的一种，所述提取装置为提 取罐或提取瓶，所述水浴的温度为90°C，所述过滤的目数为100~200目。
[0016] 进一步，步骤（2)所述中性氧化铝层析柱中氧化铝的目数为100~200目。
[0017] 本发明的有益效果是：
[0018] 1.工艺简单。本发明仅包括提取和层析两个大的步骤，工艺简单，方便，非常适合 工业化生产。
[0019] 2.成本低。全程不用有毒试剂，只使用了乙醇、水和酸，试剂用量少、损耗少。 [0020] 3.产品品质和含量高，收率高。本发明采用了酸醇提取，提高了提取液中的α -倒 捻子素含量和收率。本发明采用了梯度洗脱，进一步纯化了 α-倒捻子素的含量，使其成品 的含量和收率有较大的提高。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例1的检测图谱。
[0022] 图2为本发明实施例2的检测图谱。
[0023] 图3为本发明实施例3的检测图谱。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。
[0025] 实施例1
[0026] (1)提取：将0. SmL分析纯盐酸，溶于体积百分数为70%的乙醇中，得到体积百分 数为1%。酸醇溶剂，取100g山竹皮原料，其α -倒捻子素的总含量经HPLC检测为3. 2%，粉 碎后，置于提取罐中，再加入400mL的上述酸醇溶剂，置于90°C水浴中，提取2h，得到第1次 的提取液，在提取罐中再加入400mL的上述酸醇溶剂，置于90°C水浴中，提取I. 5h，得到第 2次的提取液，合并2次的提取液并过200目滤布，得到过滤后的提取液794mL ;
[0027] (2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝的重量为200g，然后将步骤 (1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用200mL的体积 百分数为30 %的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用300mL的体积百分数为70 %的乙醇洗脱，收集 洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，得到溶液60mL，再于4°C放置多4h至有晶体析出，然 后离心，取沉淀物，得到成品3. 05g。
[0028] 结果：
[0029] 本实施例步骤（1)所得的过滤液烤干后，经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为 55%，收率为5. 7%。
[0030] 制得的成品经HPLC检测，α -倒捻子素的含量为99. 25%，收率为3. 05%，α -倒 捻子素的回收率为94. 55%。其检测图谱如图1所示。
[0031] 对比例1
[0032] 重复实施例1，不同的是，在步骤（1)中，不加0.8mL分析纯盐酸，其余都相同，即 提取时不加酸。
[0033] 由本对比例步骤（1)所得的过滤液烤干后，HPLC检测含量为50%，收率为5. 2%。
[0034] 实施例1相比对比例1，α -倒捻子素的含量和收率都提高了