纳米金刚石粉对橡胶补强的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及橡胶增强技术的改进，具体指一种纳米金刚石粉对橡胶补强的方法， 属于橡胶增强材料技术领域。
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【背景技术】
[0003] 随着经济的不断发展，公路交通的不断发展，对轮胎高速性和安全性的要求越来 越迫切。而轮胎作为汽车安全中较重要的一环，需要轮胎在耐疲劳性、提高燃油经济性和安 全性等方面的得到不断的发展，这些要求可以通过提高耐磨性，减少滚动阻力，提高防滑性 等方面得到满足。
[0004] 填料作为轮胎的重要组成，其对轮胎材料-橡胶的填充补强作用吸引了大量专家 的研宄。其中目前最常用的填料为炭黑。炭黑由于其特殊的性能能改善制品耐磨性、耐撕 裂、耐热、耐油等多种性能。
[0005] 纳米金刚石是一种新型的纳米材料，它的应用虽然在润滑剂、电镀、高温高压烧结 等方面较广泛，但关于在轮胎橡胶中的应用尚未引起广泛关注。纳米金刚石粒径小、比表面 积大、硬度高，兼具了纳米材料和超硬材料的双重特性。将其应用于橡胶补强中能有效提高 其硬度、耐磨性能及抗撕裂性能。但由于其脆性高，将其填充入橡胶后将导致混炼胶易断 裂，所以目前还不能很好地将其用于橡胶补强。
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【发明内容】
[0007] 针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种纳米金刚石粉对橡胶补 强的方法，本方法能够提高结合胶含量，可有效提高橡胶的耐磨性、硬度、抗撕裂等性能。
[0008] 本发明的技术方案是这样实现的： 纳米金刚石粉对橡胶补强的方法，首先对纳米金刚石粉进行改性，然后将改性后的纳 米金刚石粉作为补强填料用于橡胶制备即可；所述纳米金刚石粉按如下步骤进行改性： 1) 取适量的已干燥的纳米金刚石粉均匀铺入瓷方舟中； 2) 将小瓷舟放入模具中，再将模具放入石英管内，然后向石英管中通入Ar气，以去除 石英管中的空气； 3) 对石英管加热使其从室温升至500°C，在此加热过程中，继续不间断的向石英管通入 Ar气； 4) 待石英管温度升至500°C后保温60min，保温过程中，关闭Ar气，通入过量氧气； 5) 保温结束后自然降温至室温，瓷方舟中即得改性纳米金刚石粉。
[0009] 其中，第3)步的升温速度为4°C/min。
[0010] 纳米金刚石由于其特殊的性能能改善橡胶的一些性能，但由于其脆性导致目前关 于纳米金刚石在这方面的研宄很少，并未引起广泛的关注。本发明将纳米金刚石表面氧化 改性后能同时具备纳米金刚石和炭黑的性能，能有效提高橡胶的耐磨性、硬度、抗撕裂等性 能。
[0011] 相比于普通炭黑N330,改性纳米金刚石粉补强橡胶有以下优势： 1) 本发明改性后的纳米金刚石粉兼具纳米金刚石和炭黑的优势，且改性过程较简便， 容易操作； 2) 取等量的改性纳米金刚石粉和炭黑N330用于测定结合胶含量时，改性纳米金刚石 粉做填料时结合胶含量更高； 3) 取0. 5g改性纳米金刚石粉和炭黑N330加入2g天然橡胶中，前者测得的力学性能更 优于炭黑N330作为填料时的天然橡胶的力学性能。
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【附图说明】
[0013] 图1、2_改性前纳米金刚石粉SEM图。
[0014] 图3-改性后纳米金刚石粉SEM图。
[0015] 图4-改性前纳米金刚石粉XRD图。
[0016] 图5-改性后纳米金刚石粉XRD图。
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【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0019] 一、纳米金刚石粉的改性： 1) 取适量的纳米金刚石粉于真空干燥箱在110°c下干燥60min，蒸发其中的水分； 2) 取适量的已干燥的纳米金刚石粉均匀铺入洁净的120*60mm瓷方舟中； 3) 将小瓷舟放入直径为60mm长10cm且进气端用筛网网住的不锈钢模具中（进气端用 筛网网住主要是为了使进气更均匀、更方便清理石英管，该模具可根据个人需要对其长度 及直径进行修改)，再将模具放入石英管，固定好石英管两端法兰后向石英管中通入Ar气， 以去除石英管中的空气； 4) 对石英管加热使其从室温升至500°C，在此过程中，不间断的向石英管通入Ar气， Ar气流量为60mL/min; 5) 待石英管温度升至500°C后保温60min，在此过程中，关闭Ar改通入过量02，实际氧 气流量为60mL/min，该值只为确保氧气过量，在使用过程中可根据需要改变该值。
[0020] 6)保温结束后自然降温至室温，取出瓷方舟即得到改性纳米金刚石粉。
[0021] 进一步地，第4)步加热过程为，先以4°C/分的速率从室温升至500°C。升温速率 主要是根据管式炉的要求设定的，一般而言升温速度不宜超过5°C/min。
[0022] 得到改性纳米金刚石粉后，即可将改性后的纳米金刚石粉作为补强填料用于橡胶 制备，由此即可实现对橡胶的补强。
[0023] 二、为了验证改性纳米金刚石粉对橡胶补强效果，本发明将改性纳米金刚石粉加 入天然橡胶中制备结合胶，测试相关性能数据进行表征，具体步骤为： 1)将天然橡胶以lg:50mL的比例溶解入二甲苯中，完全溶解后得到天然橡胶溶液，取 0. 5g干燥好的改性纳米金刚石粉加入lOOmL二甲苯溶液中，超声30min，得到改性纳米金刚 石粉溶液； 2) 将改性纳米金刚石粉溶液加入天然橡胶溶液中，搅拌6h，得混合溶液； 3) 将混合溶液置于70°C沙浴锅中干燥，待完全干燥后得凝胶，裁取大小适合测试的条 状凝胶于电子剥离试验机上测试其力学性能； 4) 称取0. 5g左右凝胶于甲苯溶液中溶解2天后，再用丙酮浸泡1天，取出凝胶，干燥后 称量，计算结合胶量。
[0024] 1、改性纳米金刚石粉用量确定 按上述方法，取不同量的改性纳米金刚石粉〇. 2g、0. 5g及lg分别加入含有lg橡胶的 二甲苯溶液中，充分混合后将其倒入同一容积及底面积的烧杯中，在70°C下干燥。通过观察 结合胶