单元醇一起加入反应釜， 在搅拌作用下，微波加热到30°C，保温3小时；所述微波加热的功率为0. 8kW，频率为 1200MHz； (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3) 再向反应釜中加入阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1. 5小时；所述超声 波处理的功率为150W，频率为20kHz; (4) 冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅树脂的阻燃剂。
[0027] 本实施例产品收率为92. 5% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1. 3%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0028] 对比例1 一种基于有机硅树脂的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅树脂40份、有机硅弹性 体30份、硫化胺15份、二氧化锑6份、硅烷偶联剂3份、氢氧化钠8份、醇100份、氢氧化镁 13份、硅藻土 8份、聚氧化磷10份、去离子水50份。
[0029] 所述基于有机硅树脂的阻燃剂，具体步骤为： (1) 先将有机硅树脂、有机硅弹性体粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硫化胺、 二氧化锑、硅烷偶联剂、氢氧化钠、氢氧化镁、硅藻土、聚氧化磷和单元醇一起加入反应釜， 在搅拌作用下，微波加热到30°C，保温3小时；所述微波加热的功率为0. 8kW，频率为 1200MHz； (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3) 冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅树脂的阻燃剂。
[0030] 本实施例产品收率为86. 7% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重4. 5%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0031] 对比例2 一种基于有机硅树脂的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅树脂40份、有机硅弹性 体30份、硫化胺15份、二氧化锑6份、硅烷偶联剂3份、氢氧化钠8份、醇100份、氢氧化镁 13份、硅藻土 8份、聚氧化磷10份、去离子水50份、阻燃增效组合物7份；所述阻燃增效组 合物按照重量份的组分为：碳纳米管1份、纳米介孔分子筛1份、微米氮化硅2份、微米碳化 硅3份。
[0032] 所述基于有机硅树脂的阻燃剂的制备方法，具体步骤为： (1) 先将有机硅树脂、有机硅弹性体粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硫化胺、 二氧化锑、硅烷偶联剂、氢氧化钠、氢氧化镁、硅藻土、聚氧化磷和单元醇一起加入反应釜， 在搅拌作用下，微波加热到30°C，保温3小时；所述微波加热的功率为0. 8kW，频率为 1200MHz； (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3) 再向反应釜中加入阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1. 5小时；所述超声 波处理的功率为150W，频率为20kHz; (4) 冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅树脂的阻燃剂。
[0033]本实施例产品收率为89. 8%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 4%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0034] 对比例3 一种基于有机硅树脂的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅树脂40份、有机硅弹性 体30份、硫化胺15份、二氧化锑6份、硅烷偶联剂3份、氢氧化钠8份、醇100份、氢氧化镁 13份、硅藻土 8份、聚氧化磷10份、去离子水50份、阻燃增效组合物12份；所述阻燃增效 组合物按照重量份的组分为：碳纳米管2份、纳米介孔分子筛3份、微米氮化硅3份、微米碳 化硅4份。
[0035]所述基于有机硅树脂的阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[0036]本实施例产品收率为90. 1%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 2%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0037] 对比例4 一种基于有机硅树脂的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅树脂40份、有机硅弹性 体30份、硫化胺15份、二氧化锑6份、硅烷偶联剂3份、氢氧化钠8份、醇100份、氢氧化镁 13份、硅藻土 8份、聚氧化磷10份、去离子水50份、阻燃增效组合物17份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管3份、纳米介孔分子筛5份、微米 氮化娃4份、微米碳化娃5份。
[0038]所述基于有机硅树脂的阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[0039]本实施例产品收率为89. 5% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 8%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0040] 应用例 将实施例和对比例制备的阻燃剂添加到高聚物聚丙烯（PP)中，并与未添加阻燃剂的高 聚物聚丙烯进行对比。试样制备方法是：分别采用20重量份上述实施例和对比例制备的阻 燃剂与75重量份聚丙烯和5重量份马来酸配接枝聚丙烯熔融共混，即得到阻燃聚丙烯。
[0041] 然后将该阻燃聚丙稀干燥后压板，裁切成130_X13_X3mm和 130mmX6. 5mmX3mm的标准样条，按ASTMD635-77标准在CZF-3型水平垂直燃烧测定仪上 进行UL-94垂直燃烧测试；极限氧指数按ASTMD2863-77标准在HC-2型氧指数仪上测试； 按照中国国家标准对其他物理性能进行测试；其评价结果如表1所示。
[0042]表1阻燃聚丙烯评价结果
从表1可以看出，添加实施例1-3制备的阻燃剂的阻燃聚丙烯具有良好的阻燃性，可使 得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38. 5%以上； 其阻燃性显著优于添加对比例1-4制备的阻燃剂。另外，聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落 情况，以及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到了明显改善。
[0043] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。
【主权项】
1. 一种基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原料为：有机硅树脂 30-50份、有机硅弹性体20-40份、硫化胺10-20份、二氧化锑5-7份、硅烷偶联剂1-5份、氢 氧化钠5-10份、醇80-120份、氢氧化镁10-15份、硅藻土 5-10份、聚氧化磷5-15份、去离 子水40-60份、阻燃增效组合物2-17份； 所述有机硅树脂由式1的平均组成式表示并且包含式2的硅氧烷单元 [式1] (R3Si01/2)a(R2Si02/2)b(RSi03/2)c(Si04/2) d [式2] RlR2Si02/2 其中，在a+b+c+d为1，且Rl和R2中的至少一个表示芳基的情况下，R是与硅原子直 接连接的取代基，且各自独立地表示烷氧基、羟基、环氧基或一价烃基； 所述有机硅弹性体是由A组分和B组分按重量份计为90:15-100 :10的比例混合 制备的双组份固化型橡胶；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管1-3份、纳 米介孔分子筛1-5份、微米氮化硅2-4份、微米碳化硅3-5份。2. 根据权利要求1所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，所述有机硅树脂式 中的Rl和R2各自独立地表示烷氧基和环氧基，R3表示羟基，a是在0 < a < 0.3的 范围内，b是在0 < b彡0. 6的范围内，c是在0 < c彡0. 5的范围内，d是在0彡 d彡0. 2的范围内。3. 根据权利要求1所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，所述有机硅弹性体 的A、B组分由分别由以下重量份计的原料制备而成： A组分：乙烯基聚硅氧烷20-30份，表面处理和活化的纳米二氧化硅1-6份，含活性基 团的硅树脂2-4份，含氢硅油交联剂1-3份，速度控制剂0. 02-0. 12份； B组分：铂系催化剂0. 03-0. 3份，二甲苯6-8份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、纳米介孔分子筛5份、纳米 凹凸棒土 5份、微米氮化娃2份、微米碳化娃2份。4. 根据权利要求1-3所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原 料为：有机硅树脂35-45份、有机硅弹性体25-35份、硫化胺12-18份、二氧化锑5. 5-6. 5份、 硅烷偶联剂2-4份、氢氧化钠6-8份、醇90-110份、氢氧化镁12-14份、硅藻土 6-8份、聚氧 化磷10-15份、去离子水50-60份、阻燃增效组合物10-17份。5. 根据权利要求4所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原料 为：有机硅树脂40份、有机硅弹性体30份、硫化胺15份、二氧化锑6份、硅烷偶联剂3份、 氢氧化钠7份、醇100份、氢氧化镁13份、硅藻土 7份、聚氧化磷12份、去离子水55份、阻 燃增效组合物13份。6. 根据权利要求1-5所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃增效组 合物按照重量份的组分为：碳纳米管2份、纳米介孔分子筛4份、微米氮化硅3份、微米碳化 硅4份。7. 根据权利要求1-6所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂 是KH560硅烷偶联剂。8. 根据权利要求1-7所述的基于有机硅树脂的阻燃剂，其特征在于，所述醇的碳原子 数为1-5个。
【专利摘要】本发明公开了一种基于有机硅树脂的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅树脂30-50份、有机硅弹性体20-40份、硫化胺10-20份、二氧化锑5-7份、硅烷偶联剂1-5份、氢氧化钠5-10份、醇80-120份、氢氧化镁10-15份、硅藻土5-10份、聚氧化磷5-15份、去离子水40-60份、阻燃增效组合物2-17份。本发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94？V-0级，极限氧指数可达38.5%以上以及材料的力学性能（抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到明显改善。
【IPC分类】C08K13/06, C08K3/36, C08K5/05, C08L83/07, C08K3/34, C08L83/04, C08K7/24, C08K3/22, C08L23/12
【公开号】CN105038243
【申请号】CN201510394699
【发明人】唐红旗
【申请人】安徽红阳化工有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月3日