小时，氯丙基三乙氧基硅烷滴加完毕后继续在70°C反应4小时后降温得到51.78g催化剂。备用。
[0017]在带有机械搅拌、干燥塔、温度计的反应容器中，在机械搅拌每分钟190转的速度下依次投入1180.0Og氯丙基三乙氧基硅烷、备用的催化剂51.78g和404.02g硫氰酸钠，投料完毕后将反应容器升温至90°C之间反应3小时，3小时反应完成后将反应容器温度降至常温，过滤得硫氰基丙基三乙氧基硅烷粗品1246.57g，得副产物氯化钠盐388.99g，氯化钠盐用乙醇溶液洗涤3次，每次乙醇用量为200g，得到洗液695.35g，洗涤后得氯化钠盐290.23g，将洗液倒入蒸馏釜内进行常压蒸馏，釜温为86°C回收完乙醇，回收乙醇为598.15g，回收的乙醇溶液可继续使用；回收完乙醇后将反应釜温度降至常温，然后将硫氰基丙基三乙氧基硅烷粗品倒入蒸馏釜与洗液粗品一起在-0.098Mpa条件下用真空栗蒸馏，得1184.92g硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品，经GC检测含量为98.58%，游离氯为6ppm，产品收率为90.26%ο
[0018]实施例3:
向带有温度计、恒压漏斗、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入20.0Og异丙醇和6.0Og十六烷基三甲基氯化铵，在磁力搅拌下投料完毕后将反应器升温至71°C溶解2小时，溶解完毕后，首先向反应器中加入6.0Og四甲基脲，搅拌0.5小时后通过恒压漏斗向反应器加入20.0Og氣丙基二异丙氧基娃烧，氣丙基二异丙氧基娃烧的滴加时间为I小时，氣丙基三异丙氧基硅烷滴加完毕后继续在71°C反应4小时后降温得到51.87g催化剂。备用。
[0019]在带有机械搅拌、干燥塔、温度计的反应容器中，在机械搅拌每分钟180转的速度下依次投入1180.0Og氯丙基三异丙氧基硅烷、上述合成备用的催化剂51.87g和343.92g硫氰酸钠，投料完毕后将反应容器温升至90°C反应3小时，3小时反应完成后将反应容器温度降至常温，过滤得硫氰基丙基三异丙氧基硅烷粗品1230.32g，得氯化钠盐343.99g，氯化钠盐用异丙醇溶液洗涤3次，每次异丙醇用量为200g，得到洗液为694.56g，洗涤后得氯化钠盐为246.91g，将洗液倒入蒸馏釜内进行常压蒸馏，釜温为91°C回收完异丙醇，回收异丙醇为598.55g，回收完异丙醇后将反应釜温度降至常温，然后将得到的硫氰基丙基三异丙氧基硅烷粗品倒入蒸馏釜与洗液粗品一起在-0.098Mpa条件下用真空栗蒸馏，得1174.29g硫氰基丙基三异丙氧基硅烷成品，经GC检测含量为98.66%，游离氯为4ppm，产品收率为90.68%ο
[0020]实施例4:
向带有温度计、恒压漏斗、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入20.0Og正丙醇和
6.0Og十六烷基三甲基氯化铵，在磁力搅拌下投料完毕后将反应器升温至73°C溶解2小时，溶解完毕后，首先向反应器中加入6.0Og四甲基脲，搅拌0.5小时后通过恒压漏斗向反应器加入20.0Og氯丙基三正丙氧基硅烷，滴加完毕后继续在73°C反应4小时后降温得到51.87g催化剂。备用。
[0021]在带有机械搅拌、干燥塔、温度计的反应容器中，在机械搅拌每分钟180转的速度下依次投入1180.0Og氯丙基三正丙氧基硅烷、上述合成的催化剂51.87g和343.92g硫氰酸钠，投料完毕后将反应反应器升温至93°C反应3小时，3小时反应完成后将反应容器温度降至常温，过滤得硫氰基丙基三正丙氧基硅烷粗品1231.31g，得氯化钠盐342.68g，氯化钠盐用正丙醇溶液洗涤3次，每次正丙醇溶液用量为200g，得到洗液为694.21g，洗涤后得盐为246.48g，将洗液倒入蒸馏釜内进行常压蒸馏，釜温为105°C回收完正丙醇，回收正丙醇为598.89g，回收的正丙醇溶液可继续使用；回收完正丙醇后将反应釜温度降至常温，然后将得到的硫氰基丙基三正丙氧基硅烷粗品倒入蒸馏釜与洗液粗品一起在-0.098Mpa条件下用真空栗蒸馏，得1177.55 g硫氰基丙基三正丙氧基硅烷成品，经GC检测含量为98.78%，游离氯为3ppm，产品收率为90.86%。
【主权项】
1.一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于:它包括以下步骤: 催化剂的制备 (1)在带有温度计、恒压漏斗、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入相应的醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在磁力搅拌条件下投料完毕后，将釜温升至69°C -73°c并溶解1-3小时； (2)溶解完毕后，首先向反应器中加入定量的四甲基脲，搅拌0.5-1.5小时后通过恒压漏斗向反应器滴加定量的氯丙基三烷氧基硅烷，滴加时间为1-2小时；滴加完毕后继续在69°C _73°C条件下反应4小时，然后降温得到催化剂；备用； 缩合反应 (1)在带有机械搅拌、干燥塔、温度计的反应容器中，在机械搅拌每分钟170-210转的速度下依次投入定量的氯丙基三烷氧基硅烷、备用的催化剂和硫氰酸钠，投料完毕后将反应容器升温至87 °C -93 °C之间反应3小时； (2)3小时反应完成后将反应容器温降至常温，过滤得硫氰基丙基三烷氧基硅烷粗品和副产物氯化钠盐，副产物氯化钠盐用定量的相应的醇溶液洗涤2-3次，洗液与粗品分开存放； (3)将洗液投入蒸馏釜内在常压和73°C_105°C条件下回收洗液中相应的醇溶液，回收完毕后降温，回收所得的醇溶液可继续使用； (4)降温完毕后，将硫氰基丙基三烷氧基硅烷粗品溶液投入到蒸馏釜内，开启真空栗在-0.098MPa条件下升温蒸馏得硫氰基丙基三烷氧基硅烷成品。2.根据权利要求1所述的一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于:所述的氯丙基三烷氧基硅烷为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三异丙氧基娃烧、氣丙基二正丙氧基娃烧中的一种。3.根据权利要求1所述的一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于:所述的相应的醇溶液为氯丙基三烷氧基硅烷中烷氧基的醇溶液。4.根据权利要求3所述的一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于:所述的氯丙基三烷氧基硅烷中烷氧基的醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种。5.根据权利要求3所述的一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于:所述的氯丙基三甲氧基硅烷相应的醇溶液为甲醇；氯丙基三乙氧基硅烷相应的醇溶液为乙醇；氯丙基三异丙氧基硅烷相应的醇溶液为异丙醇；氯丙基三正丙氧基硅烷相应的醇溶液为正丙醇。
【专利摘要】本发明涉及一种硫氰基丙基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机化学领域。本发明采用自制催化剂使用氯丙基三烷氧基硅烷和硫氰酸钠在一定的反应条件下合成硫氰基丙基三烷氧基硅烷和氯化钠，过滤分离出滤渣氯化钠的盐，滤渣用相应的醇溶液洗涤，洗液通过常压回收相应的醇后与粗品一起蒸馏得到硫氰基丙基三烷氧基硅烷产品。本发明使用自制催化剂合成的硫氰基丙基三烷氧基硅烷产品品质高且稳定性好，杂质少等特点，除此之外还有无废料排放，不污染环境，易工业化生产。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105061485
【申请号】CN201510476761
【发明人】秦传俊, 胡江华, 陈圣云, 甘俊, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月7日