一种从南极磷虾中提取己二酸二辛酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从南极磷虾中提取己二酸二辛酯的方法，属食品和化工领域。
【背景技术】
[0002]南极磷4下(学名Euphausia superba Dana)，是一种生活在南极洲水域的甲壳动物，它们以微小的浮游植物作为食物，身长大约6厘米，重约2克，最长寿命可达6年。南极磷虾是海洋哺乳动物、鸟类和鱼类等南极生物主要的食物来源，是南极生态系统的关键物种。南极磷虾含有丰富的脂肪酸种类，多为不饱和脂肪酸等；南极磷虾还含有丰富的矿物质元素，包括钙、磷、铁、锌、砸等。除此之外，南极磷虾还含有多种活性物质，如酶类、虾青素等。
[0003]己二酸二辛酯(DOA)是一种聚氯乙烯的耐寒性增塑剂，DOA具有一定的耐热、耐光和耐水性，尤其它的毒性很低，对皮肤和眼睛的刺激小，可用于日用化工如制造化妆品。也可用于制造冷冻食品的包装薄膜、耐寒农用薄膜；此外DOA常用于塑料和橡胶制品加工和合成树脂的增塑剂，是重要的化工中间体。
[0004]目前尚未有关于从南极磷虾中提取己二酸二辛酯的报道。本发明首次从南极磷虾中提取得到己二酸二辛酯，对于南极磷虾资源的开发利用具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种从南极磷虾中提取己二酸二辛酯的方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用下述技术方案:
[0007]—种从南极磷虾中提取己二酸二辛酯的方法，步骤如下:
[0008](I)向南极磷虾中加入乙醚浸提，南极磷虾与乙醚加入量的比为Ig: (6-10)mL，过滤，得滤渣；
[0009](2)向步骤⑴的滤渣中加入苯，超声提取，滤渣与苯加入量的比为lg: (4-6)mL,过滤，超声后的滤渣再加入苯，冷水浴搅拌提取，超声后的滤渣与苯加入量的比为Ig: (4-6)mL，合并提取液，蒸干，得苯提取物；
[0010](3)向苯提取物加入体积分数为1-3%的硫酸水溶液溶解，苯提取物与硫酸水溶液加入量的比为Ig: (10-30)mL,过滤，滤液中加入氯仿萃取，氯仿的加入量与滤液的体积比为(1-3): 1，静置分层，得酸水层和氯仿层A ;
[0011](4)向氯仿层A中加入体积分数为1-3%的氢氧化钠水溶液萃取，氢氧化钠水溶液的加入量与氯仿层A的体积比为(1-3):1，静置分层，得碱水层和氯仿层B ;
[0012](5)将氯仿层B蒸除溶剂，即得己二酸二辛酯。
[0013]优选的，步骤(I)中，南极磷虾在加入乙醚浸提前先经过冷冻干燥处理。由于南极磷虾体内的酶具有很高的活性，南极磷虾被捕捞后，其体内的内源消化酶能高活性的降解蛋白质，使死亡后的组织快速分解，加速了南极磷虾的自溶、腐败和变质；通过对南极磷虾进行冷冻干燥预处理，能够防止南极磷虾自溶，有效的保持南极磷虾的品质。
[0014]优选的，步骤(I)中，加入乙醚浸提的次数为4-6次，每次浸提的时间为l_2h。乙醚的提取次数选为4-6次，不仅有效分离出南极磷虾中的己二酸二辛酯，还能尽量减少提取次数的增加所带来的能源浪费。加入乙醚的目的是为了先行除去小分子杂质，从而提高提取物的纯度。
[0015]优选的，步骤(2)中，超声提取的频率为20-40KHZ，超声2s，间隔2s，超声3_5次，每次30min。超声提取主要是利用超声波的空化作用来增大物质分子的运动频率和速度，从而增加溶剂的穿透力，提高被提取成分的溶出速度；超声提取的功率、提取次数和超声时间是影响提取效率的主要因素，本发明通过对超声工艺条件的优化，使其在保证高的提取率的前提下，又降低了能耗。
[0016]优选的，步骤(2)中，搅拌提取的条件为冷水浴(4_6°C )，低温控制避免提取物的分解。搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌。
[0017]优选的，步骤(3)中，加入的硫酸水溶液的体积分数为2% ;选择该浓度的硫酸水溶液既能保证足够的酸性以去除酸性杂质，又防止硫酸浓度过高引起目的物的氧化分解。
[0018]优选的，步骤(4)中，加入的氢氧化钠水溶液的体积分数为2% ;选择该浓度的氢氧化钠水溶液以去除碱性杂质。
[0019]采用GC-MS法对提取得到的物质成分进行检测，GC-MS条件:DB-1色谱柱(30m X 0.25mm X 0.25 μ L);载气:氦气；流速:lmL/min，溶剂延迟2.06min ;升温程序:初始温度为50°C，以2°C /min升温到60°C，再以30°C /min升到250°C，保持8min。离子化方式:EI，70eV ;离子源温度:250°C ;载气:氦气；柱流速:1.0mL/min。
[0020]本发明的有益效果:
[0021]本发明首次从南极磷虾中提取得到了己二酸二辛酯，制备的已二酸二辛酯纯度在94%以上。
【附图说明】
[0022]图1为实施例1样品的GC-MS图；
[0023]图2为实施例2样品的GC-MS图；
[0024]图3为实施例3样品的GC-MS图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
[0026]实施例1:
[0027]称取10g冷冻干燥的南极磷虾，加入乙醚800ml，室温浸提5次，每次lh，至浸提液无色。过滤，滤渣干燥后加入500ml苯，超声功率20KHz，超声2s，间隔2s，超声4次，每次30min。向超声后的滤渣中再加入500mL苯，冷水浴(4_6) °C搅拌提取，提取时间24h。合并所有苯提取液，旋转蒸发除去苯，得苯提物。
[0028]向苯提物中加入1mL体积分数为2 %的H2SOyK溶液，溶解、过滤。滤液加入等体积的氯仿，磁力搅拌萃取lh，静置后静置后得上层:酸水层；下层:氯仿层A。向氯仿层A中加入等体积的体积分数为2% NaOH水溶液，磁力搅拌萃取lh，静置后得上层:碱水层；下层:氯仿层B。氯仿层B蒸干氯仿后，得样品质量为2.28mg。
[0029]对样品采用GC-MS法对物质成分进行检测，检测条件如下:
[0030]检测仪器:Agilent7890GC-5975MS ；
[0031]GC-MS 条件:DB-1 色谱柱(30mX0.25