试验而测定。例如，在超声处 理的情况下，对于一批l〇〇g的石墨材料/石墨烯材料，如果能量输入为135至350J时，则 超声处理可进行5分钟至10小时，优选20分钟至5小时，更优选30分钟至2小时且特别 是45分钟至2小时。
[0033] 超声可通过任何适合于超声处理的方式进行。像所有的声波一样，超声波引起介 质的周期性压缩和扩张；分子被迫挤压在一起并进行拉伸。它们形成小的气泡，该气泡生 长并立即再次爆裂。此现象称作空穴现象（cavitation)。每个爆裂的气泡发射出冲击波 和速度为约400km/h的很小的液体射流，其作用于周围环境。可利用空穴现象例如以加速 化学反应并增加产物在特殊介质中的溶解度。使用超声的步骤（i)可例如以这样的方式实 施：使在其中将石墨烯材料/石墨材料充入水性介质中的反应容器处于超声浴中并使反应 混合物曝露于超声中。此方法也称作水浴超声法。作为超声浴的代替，超声波发生器（= 将通过声音传感器产生的超声震动传送至材料以经受超声的设备；也称作喇叭或探针）可 装在装有石墨烯材料/石墨材料和水性介质的反应容器中。此方法称作喇叭超声处理法。 后一种选择尤其对于相对大的批量以及连续工序是可行的。
[0034] 高速混合可使用现有技术中已知的任何高速或高剪切的搅拌机（如Ultra Turrax)进行，使用合适的快的转速，如至少5000rpm，优选至少6000rpm且特别是至少 7000rpm〇
[0035] 高压均化可通过现有技术中已知的任何高压均化器进行，如购自GEANiro Soavi(意大利）的Panda2KNS1001L，使用合适的高压，如至少1000巴，优选至少1200巴 且特别是至少1400巴。
[0036] 石墨烯材料或石墨材料的浓度可以改变，只要聚集被阻止。合适的浓度可在每1 升水性介质中〇.Ig至100g石墨稀材料或石墨材料、优选〇. 2g至50g石墨稀材料或石墨材 料、更优选〇. 5至15g且特别是0. 5至IOg石墨稀材料或石墨材料之间变化。
[0037] 水性介质可为水或水与水混溶性有机溶剂的混合物。合适的水混溶性溶剂为C1-C3 烷醇，甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇；多元醇，如乙二醇、丙三醇或丙二醇；环醚，如四氢呋喃 和二英；短链酮，如丙酮和乙基甲基酮；以及酰胺，如二甲基甲酰胺。混合物包含的水混溶 性溶剂的量优选为〇. 1至50重量％，更优选0. 5至25重量％且特别是1至10重量％，基 于水/有机溶剂混合物的总重量计。然而，优选地，水性介质为水。
[0038] 如果未完全分层（残余团聚物可见），则未充分分层的材料例如通过沉淀、过滤或 超速离心被除去。
[0039] 在步骤（ii)中，将步骤⑴中得到的分层材料的水性混合物与至少一种内酰胺单 体混合。
[0040] 内酰胺单体的选择取决于要得到的聚酰胺并可为任何在聚酰胺合成中使用的常 规内酰胺。优选地，至少一种内酰胺选自e-己内酰胺、2-哌啶酮、2-吡咯烷酮、辛内酰胺、 庚内酰胺、十二内酰胺及其混合物。特别地，内酰胺为e-己内酰胺。在本发明中，e-己 内酰胺（以及由其衍生的化合物，例如e-己内酰胺盐（caprolactamate)等）也只是称作 己内酰胺（己内酰胺盐等）。
[0041] 优选地，步骤（i)中引入的石墨材料或石墨稀材料和步骤（ii)中引入的至少一种 内酰胺单体以1:5至1:5000、更优选为1:10至1:3000、甚至更优选为1:20至1:2000、特 别优选为1:40至1:1000、特别是1:50至1:1000且尤其是1:80至1:1000(例如1:100至 1:1000)的重量比使用。合适的比例尤其取决于含石墨烯复合物的预期用途。例如，在导电 或导热应用中的用途要求更高的石墨烯含量，如2至10重量％或2至6重量％的石墨烯， 基于聚酰胺复合物的总重量计，因此需要更高的石墨材料或石墨烯材料与内酰胺的比例， 而在具有阻隔性能的材料中的应用或作为具有阻隔性能的材料的应用中，较低的石墨烯含 量是足够的，如0. 1至2重量％的石墨烯，基于聚酰胺复合物的总重量计，并因此更低的石 墨材料或石墨烯材料与内酰胺的比例是合适的。此外，最佳比还视聚合技术而定，如更高的 石墨烯起始材料含量增加了粘度，可能会限制某些技术。
[0042] 内酰胺单体可以任何常规形式引入，例如以颗粒状、片状、鳞片状或粉末状的形式 引入。
[0043] 混合优选以这样的方式进行：使至少一种内酰胺完全溶解于水性介质中并将分层 的材料和至少一种内酰胺充分混合。这可通过例如振动、搅拌（同样在高剪切应力下搅拌） 和超声处理支持。在一个具体的实施方案中，首先搅拌混合物直到内酰胺已完全溶解，然后 使混合物在高剪切应力下（例如用UltraTurrax)经受搅拌和/或超声处理。
[0044] 混合可通过将内酰胺加入至步骤（i)得到的混合物中或反之通过将步骤（i)得到 的混合物加入至内酰胺中或同时将两种组分加入至另一容器中进行。在后两种情况中，提 供分散在合适的溶剂或溶解在合适的溶剂中的内酰胺是有利的，所述溶剂为例如上述步骤 (i)中使用的水性介质。由于实际原因，优选第一变型[将内酰胺加入至步骤（i)得到的混 合物中]。
[0045] 在步骤（iii)中，加入至少一种非离子表面活性剂。
[0046] 必须提及的是步骤（ii)和步骤（iii)原则上可以互换，即步骤（i)的混合物可首 先与至少一种非离子表面活性剂混合，然后与至少一种内酰胺混合，并且也可以将步骤（i) 中的混合物同时与至少一种内酰胺和至少一种非离子表面活性剂混合，但优选在步骤（ii) 之后进行步骤（iii)。
[0047] 步骤（iii)中使用的至少一种非离子表面活性剂优选地选自用1至100当量的环 氧乙烷和/或环氧丙烷烷氧基化的醇、烷基酚、胺、酰胺、芳基酚、脂肪酸或脂肪酸酯；以及 数均分子量1为500至10000的环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
[0048] 所述醇、烷基酚、胺、酰胺、芳基酚、脂肪酸或脂肪酸酯优选用10至100个、更优选 20至100个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元烷氧基化；更优选用10至100个、更优选20至 100个环氧乙烷单元烷氧基化。
[0049] 用1至100当量的环氧乙烷和/或环氧丙烷烷氧基化的醇为例如(：8_(：24醇，如 辛醇、2-乙基己醇、壬酸醇、癸酸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、 十六烷醇、棕榈油酰基醇、十七烷醇、硬脂醇、异硬脂醇、反油醇、油烯醇、linoneyl、十九烷 醇、二十烷醇、二^^一烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇，及其结构异构体（如羰基合成醇异构 体），以及它们的混合物。其优选用10至100个、更优选20至100个环氧乙烷和/或环氧 丙烷单元烷氧基化，更优选用10至100个、更优选20至100个环氧乙烷单元烷氧基化。所 述烷氧基化醇是市售的，例如以BASF公司的Lutenso勝品牌市售。
[0050] 用1至100当量的环氧乙烷和/或环氧丙烷烷氧基化的烷基酚为例如用(：8-(：2。烷 基取代的酚。实例为辛基酚、壬基酚、癸基酚等。其优选用10至100个、更优选20至100 个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元烷氧基化，更优选用10至100个、更优选20至100个、尤 其是25至50个环氧乙烷单元烷氧基化。所述烷氧基化的烷基酚是市售的。
[0051] 烷氧基化胺为例如式H- (O-A)n-N(R) - (B-O) ^-H的化合物，其中A和B独立地选自 亚乙基和亚丙基，R为脂族残基，例如C8-C24烷基或C8-C24烯基，且m+n= 1至100。市售的 上式胺表面活性剂通常是混合物而非单一化合物。其包括"椰油胺（cocoamine)"的烷氧 基化衍生物，其中基团R对应于衍生自包含十四烷酸、十二烷酸、十六烷酸和十八烷酸的各 种脂肪酸的烷基基团。椰油胺中的R中的平均碳原子数为12至14。其他实例为："油胺" 的烷氧基化衍生物，其中R的主碳链对应于油酸（18个碳原子）的主碳链；以及"牛油胺 (tallowamine) "的烷氧基化衍生物，其中R主要为十八烷基和十八烷基的混合物。所述市 售的表面活性剂通常还为具有不同的m+n值的分子的混合物，并且具有低的m+n的平均值 的表面活性剂可包含较少比例的非烷氧基化胺或单烷氧基化胺。优选的烷氧基化衍生物为 乙氧基化衍生物。
[0052] 烷氧基化的酰胺为例如式R-C〇-N(R'）-(A-〇)n_H的化合物，其中R为直链或支链 的饱和或不饱和的C5-C2Jg族基团，例如衍生自脂肪酸，R'为H、甲基或乙基，A为亚乙基或 亚丙基，优选亚乙基，且n为1至100,优选10至100且更优选20至100。
[0053] 烷氧基化脂肪酸为例如式R-CO-O-(A-O)n-H的化合物，其中R为直链或支链的饱 和或不饱和的C5-C2Jg族基团，例如衍生自脂肪酸，A为亚乙基或亚丙基，优选亚乙基，且n 为1至100,优选10至100且更优选20至100。
[0054] 烷氧基化的脂肪酸酯为脂族或芳族的二羧酸或三羧酸的二酯或三酯。其记载于例 如US5, 302, 377中。合适的脂族二羧酸包含2至22个、优选3至8个碳原子。合适的脂 族三羧酸包含4至22个、优选4至8个碳原子。芳族二羧酸合适地包含8至22个、优选8 至12个碳原子，以及芳族三羧酸包含9至22个、优选9至12个碳原子。合适的脂族二羧 酸的实例为丙二酸、丁二酸和马来酸。合适的脂族三羧酸的实例为柠檬酸。合适的芳族二 羧酸的实例为邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸，以及对于芳族三羧酸为偏苯三酸。与 上述酸形成酯的合适的醇为聚烷氧基化的脂肪醇。聚烷氧基化的脂肪醇优选对于每个脂肪 醇部分存在约1至约100摩尔的烷氧基化部分并优选为聚乙氧化的、聚丙氧化的或同时聚 乙氧化的和聚丙氧化的。
[0055] 优选地，步骤（iii)