稻壳炭基保水剂的制备方法及稻壳炭基保水剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稻壳炭基保水剂的制备方法及稻壳炭基保水剂，制备而成的保水剂主要用于植物的栽培中，能够对天然雨水进行保水，属于农业、林业领域。
【背景技术】
[0002]高吸水性树脂的出现是从1961年美国农务省北方研究所的“淀粉接枝丙烯腈”成功开始。70年代中期，日本开展了以纤维素为原料制造高吸水剂的研究。1978年日本三洋化成公司担忧丙烯腈单体残留在聚合物中有毒，开发出了淀粉，丙烯酸，交联性的单体接枝共聚反应的合成方法，80年代人们又开始用其他天然化合物如海藻酸盐、蛋白质、壳聚糖及其衍生物等制备高吸水树脂。这些新方法为新型吸水剂的开发研究开阔了思路。我国从20世纪80年代开始进行高吸水性树脂的研究开发工作。研究主要集中在吸水树脂的合成和性质方面，研究内容涉及到天然、合成及复合型高吸水材料，主要产品集中在聚丙烯酸盐、淀粉接枝丙烯腈共聚水解物淀粉接枝丙烯酰胺、淀粉/丙烯酸盐类等系列上。研究的主要目标是如何开发出高吸水倍数的吸水材料，并研究出吸水率最高达4000-5000ml/g的吸水材料。主要成果大部分为实验室成果，而且所研究出的吸水材料的吸水倍率对水质要求较高，研究成果中实验的水质多为PH中性的蒸馏水或去离子水，因此与实际应用距离较远。近年也有针对高盐含量水质吸水材料的研究，但并有相关专利报道。
[0003]近年极端天气频发，尤其是我国华东、华南地区夏季高温干旱，和短时间内暴雨急降的强对流和台风天气交错发生，从而造成农业生产的旱涝交替，对产量影响较大。雨水水质含盐量较小，但PH变化范围较大。
[0004]虽然公开日为2012年07月18日，公开号为CN102585835A的中国专利中，公开的一种利用农作物秸杆的炭化产物制成的土壤保水剂中也涉及到稻壳炭用于保水材料制备，但是存在如下不足之处:其仅将稻壳炭粉碎过60目筛，并与丙烯酰胺成品混合，因此所试制的保水剂材料只是将炭材料与丙烯酰胺简单混合，但两者实际处于游离状态，两者并未有基团结合而达到改性吸水材料的效果。
[0005]综上所述，目前还没有一种可对较宽pH值水质拥有较佳吸附能力，能够针对天然雨水的稻壳炭基保水剂的制备方法及稻壳炭基保水剂。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种利用稻壳炭与丙烯酸共混聚合生成一种可对酸碱度范围较大的雨水进行吸附的农业用吸水材料，可对较宽PH值水质拥有较佳吸附能力，能够针对天然雨水的稻壳炭基保水剂的制备方法及稻壳炭基保水剂。
[0007]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该稻壳炭基保水剂的制备方法的特点在于:所述制备方法的步骤如下:将丙烯酸单体用去离子水稀释到质量百分浓度为50%，得到水溶性丙烯酸单体；稻壳在温度为275-405Γ，以及氧气体积含量小于等于5%的条件下，炭化30-90分钟得到炭化物，将所得炭化物粉碎，过180-250目筛，得到稻壳炭粉；在反应釜内，在搅拌转速为550-800r/min且有惰性气体保护的条件下，将稻壳炭粉与水溶性丙烯酸单体混合，混合10分钟之后得到混合物，稻壳炭粉的用量为丙烯酸单体质量分数的0.5-2% ;在25°C的水浴条件下，向混合物中加入质量百分浓度为40%的NaOH溶液进行中和，水溶性丙烯酸单体的中和度为60-80%，然后向混合物中依次投加添加剂、交联剂和引发剂，添加剂为丙烯酰胺，添加剂的用量为丙烯酸单体质量分数的15-20%，交联剂是N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂的用量为丙烯酸单体质量分数的0.05-0.2%，引发剂为过硫酸铵，引发剂的用量为丙烯酸单体质量分数的0.25-1%，在70-80°C的温度下进行聚合，聚合时间为30-45分钟，得到聚合物，将聚合物置于85°C的烘箱内使聚合反应完全，反应时间为3小时，将聚合反应完全后的所得物粉碎，并过60目筛，得到稻壳炭基保水剂。由此使得稻壳炭通过聚合接枝到丙烯酸吸水树脂上，对丙烯酸吸水树脂进行了改性，使得最终得到的稻壳炭基保水剂可对较宽PH值水质拥有较佳的吸附能力。
[0008]作为优选，本发明所述稻壳炭化时，所述炭化温度为280_400°C，所述炭化时间为45分钟。
[0009]作为优选，本发明用于中和水溶性丙烯酸单体的质量百分浓度为40%的NaOH溶液的用量为丙烯酸单体质量分数的33-44%。
[0010]作为优选，本发明所述惰性气体为高纯氮气。
[0011]作为优选，本发明所述添加剂的用量为丙烯酸单体质量分数的15%。
[0012]作为优选，本发明所述交联剂的用量为丙烯酸单体质量分数的0.1%。
[0013]作为优选，本发明所述引发剂的用量为丙烯酸单体质量分数的0.5%。
[0014]作为优选，本发明所述水溶性丙烯酸单体的中和度为60%。
[0015]作为优选，本发明所述水溶性丙烯酸单体的中和完成后，当温度控制在40°C以内时，再向混合物中依次投加添加剂、交联剂和引发剂。
[0016]—种稻壳炭基保水剂的特点在于:采用上述制备方法制得。
[0017]本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果:以稻壳炭接枝改性丙烯酸吸水树月旨，以N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，制得的稻壳炭基保水剂可对pH2.89-12.75的水体进行高效吸附，大大促进了保水剂在农业生产的应用范围；同时，本发明的生产工艺简单，操作方便，有利于实现规模化生产。
[0018]稻壳炭是农业生产剩余物稻壳在无氧或缺氧条件下经高温裂解形成的一种物质，具有高度的稳定性和较强的吸附性能。将稻壳炭用于丙烯酸高吸水树脂的改性，从而达到具有对不同酸碱度雨水良好吸附能力的目的，其产品具有良好的生态和实际运用价值。高温裂解后的稻壳炭PH呈碱性，因此将其加入丙烯酸可与其COO基团结合，本发明的目的在于将稻壳炭用于改良丙烯酸聚合吸水树脂对广谱PH水质的吸附能力，这有利于对农业废弃物稻壳的生态利用，又有利于保水材料在农业运用的实际效能。
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例的稻壳炭基保水剂的制备方法中所用的四口玻璃反应釜的结构示意图。
[0020]图2是稻壳炭的红外光谱示意图。
[0021]图3是本发明实施例中稻壳炭改性丙烯酸吸水树脂后的红外光谱示意图。
[0022]图4是本发明实施例中改性丙烯酸吸水树脂对不同pH度水质吸收性能的曲线示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
[0024]实施例1。
[0025]参见图1至图4，本实施例中稻壳炭基保水剂的制备方法的步骤如下。
[0026]本实施例中的吸水树脂是在四口玻璃反应Il内进行的，具体装置示意图参见图1。先将丙烯酸单体用去离子水稀释至质量百分浓度为50%后，加入反应釜内。再将粉碎且过200目筛的稻壳炭加入反应釜内，通氮气，并打开搅拌桨，搅拌转速为550-800r/min较为经济。并保持10分钟。随后从加料口用分液漏斗缓缓滴入质量百分浓度为40%的NaOH水溶液，由于丙烯酸与NaOH中和为放热反应，因此水浴装置中通入常温水(25°C )用于冷却，根据温度计反应出反应釜内的反应温度，从而控制质量百分浓度为40%的NaOH水溶液的滴加速度，以控制反应釜内的温度低于40°C。质量百分浓度为40%的NaOH水溶液的添加量为丙烯酸单体中和度60-80%的用量，若丙烯酸单体的中和度高，吸水性能较好，但中和度过高会造成树脂水溶性增大，吸水性能下降，因此中和度以60%较佳。稻壳炭是稻壳在氧含量小于体积百分含量5%的条件下，在280-400°C下炭化30-90分钟后所得的炭化物；该炭化物的性能稳定，其pH值为8.8-9.3 (按GB / T 12496.7—1999《木质活性炭检验方法pH值的测定》)。若炭化温度越高，