抗撕裂模具硅橡胶的制备方法
【技术领域】：
[0001 ] 本发明涉及硅橡胶，特别是涉及抗撕裂模具硅橡胶的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 可用来做模具的硅橡胶被称为模具硅橡胶，也可称为模具硅胶。在模具硅胶被发 明以前，大量模具的需要同样存在，如低溶点合金，石蜡，石膏，环氧树脂，不饱和聚脂树脂 和聚氨脂等浇注成型时所需的模具。当时普遍使用金属或木材制作模具，这类模具不但加 工周期长，成本高，而且制品难于脱模，坏品率高。上世纪60年代，有机硅行业工开始正式 工业化，硅胶由于其具有操作方便，成本低，复模精度高等优点迅速掘起，大量替代金属和 木材，成为模具制作的重要材料之一，广泛用于皮革压花，文物复制，机械测绘，塑料成型， 精密铸造，以及工艺品，建筑用品等行业中。最初，缩合型液体模具硅胶是市场上模具硅胶 的主体，现在加成型液体模具硅胶也得到越来越广泛的使用。
[0003] 例如，公开号为CN103333499A、公开日为2013. 10. 02、申请人为江苏天辰硅材料 有限公司的中国专利公开了"一种耐高温模具用硅橡胶及其制备方法"，在甲基乙烯基硅橡 胶生胶中加入耐高温的甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶，同时配合使用硅树脂和纳米氧化铈作 为耐热剂，从而可以更好地抑制分子链的氧化老化，减缓了硅橡胶的高温老化速度。该发明 所述硅橡胶具有很好的耐高温特性，由其制备的磨具的翻模次数大大增加，提高了磨具的 使用效率，磨具的使用寿命也大大延长。不过其与现有的模具硅橡胶一样具有抗撕裂性能 尤其是高温下的抗撕裂性能不佳的问题。
【发明内容】
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[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种抗撕裂模具硅橡胶的制备方法，制备出的模 具硅橡胶具有较好的抗撕裂性能。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006]抗撕裂模具硅橡胶的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将乌拉草纤维用粉碎机粉碎，加入质量浓度为9%的氨水，70°C下水浴搅拌80 分钟，取出后用无水乙醇洗涤至中性，置于真空干燥箱中85°C下干燥至恒重，得到碱化乌拉 草纤维，其中，乌拉草纤维与氨水的重量比为1:25 ;
[0008] (2)将重量比为1:1:4的氨基硅油、无水乙醇、十六烷基苯磺酸钠混合搅拌1小时 制得改性乳液，将该改性乳液与步骤（1)得到的碱化乌拉草纤维一起加入反应釜，通氮气 后150°C下反应4小时，取出后用去离子水洗涤5次，置于真空干燥箱75°C下干燥至恒重， 得到改性乌拉草纤维；
[0009] (3)将硅氧烷100重量份、BR10-15重量份以及步骤⑵得到的改性乌拉草纤维 15-20重量份一起加入开炼机，170°C下混炼10分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，得到 基料；
[0010] (4)将补强剂10-20重量份、耐热剂4-5重量份、交联剂1. 5-2重量份、触变剂7-8 重量份、稳定剂0.l-o. 2重量份、增重填料5-10重量份加入步骤（3)得到的基料中，用捏合 机混合均匀，加入硫化剂1-2重量份、促进剂0. 5-1重量份后混合均匀，真空排气后倒入模 具，室温下固化12小时，得到抗撕裂模具硅橡胶。
[0011] 优选地，本发明所述硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷。
[0012] 优选地，本发明所述补强剂为石英粉或滑石粉。
[0013] 优选地，本发明所述耐热剂为氧化铈。
[0014] 优选地，本发明所述交联剂为正硅酸乙酯。
[0015] 优选地，本发明所述触变剂为羟基硅油。
[0016] 优选地，本发明所述稳定剂为硬脂酸锌。
[0017] 优选地，本发明所述增重填料为轻质碳酸钙。
[0018] 优选地，本发明所述硫化剂为过氧化二叔丁基。
[0019] 优选地，本发明所述促进剂为二月桂酸二丁基锡。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0021] 1)乌拉草纤维是一种力学性能较好的植物纤维，可用于增强高分子材料，不过其 成分复杂且表面呈现较强的亲水性，与硅橡胶基体的相容性和结合不佳，因此本发明先通 过氨水对乌拉草纤维进行碱化处理，去除了乌拉草纤维表面的果胶、水溶物等，提高了强 度，使得乌拉草纤维束更加松散，增加了其与硅橡胶基体之间的结合点，再通过改性液对乌 拉草纤维表面进行改性，氨基硅油与乌拉草纤维表面发生羟基反应形成了接枝，减少了极 性羟基的数量，再加上接枝的硅油大分子链呈疏水性，因此大大降低了乌拉草纤维表面的 亲水性和极性，而且氨基硅油可与硅橡胶基体发生反应，使得乌拉草纤维与硅橡胶基体之 间形成了因化学键产生的强度很高的界面结合，从而对硅橡胶基体产生了很好的增强作 用，在基体中起到交联点的作用，可有效消除撕裂应力，大大提高硅橡胶的抗撕裂性能；此 外，乌拉草纤维是一种天然环保纤维，因此可有效提高硅橡胶的环保性能。
[0022] 2)BR是聚丁二烯橡胶的英文简称，其具有非常优异的抗撕裂性能，而且高温下的 抗撕裂性能同样优异，在橡胶中数一数二，与硅橡胶可形成很好的界面共混，进一步提高硅 橡胶的抗撕裂性能尤其是高温下的抗撕裂性能。
【具体实施方式】：
[0023] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0024] 实施例1
[0025] 抗撕裂模具硅橡胶的制备方法，其步骤如下：
[0026] (1)将乌拉草纤维用粉碎机粉碎，加入质量浓度为9%的氨水，70°C下水浴搅拌80 分钟，取出后用无水乙醇洗涤至中性，置于真空干燥箱中85°C下干燥至恒重，得到碱化乌拉 草纤维，其中，乌拉草纤维与氨水的重量比为1:25 ;
[0027] (2)将重量比为1:1:4的氨基硅油、无水乙醇、十六烷基苯磺酸钠混合搅拌1小时 制得改性乳液，将该改性乳液与步骤（1)得到的碱化乌拉草纤维一起加入反应釜，通氮气 后150°C下反应4小时，取出后用去离子水洗涤5次，置于真空干燥箱75°C下干燥至恒重， 得到改性乌拉草纤维；
[0028] (3)将聚甲基乙烯基硅氧烷100重量份、BR12重量份以及步骤⑵得到的改性乌 拉草纤维15份一起加入开炼机，170°C下混炼10分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，得到 基料；
[0029] (4)将滑石粉12重量份、氧化铈4重量份、正硅酸乙酯1. 6重量份、羟基硅油8重 量份、硬脂酸锌〇. 1重量份、轻质碳酸钙7重量份加入步骤（3)得到的基料中，用捏合机混 合均匀，加入过氧化二叔丁基1. 2重量份、二月桂酸二丁基锡0. 5重量份后混合均匀，真空 排气后倒入模具，室温下固化12小时，得到抗撕裂模具硅橡胶。
[0030] 实施例2
[0031] 抗撕裂模具硅橡胶的制备方法，其步骤如下：
[0032] (1)将乌拉草纤维用粉碎机粉碎，加入质量浓度为9%的氨水，70°C下水浴搅拌80 分钟，取出后用无水乙醇洗涤至中性，置于真空干燥箱中85°C下干燥至恒重，得到碱化乌拉 草纤维，其中，乌拉草纤维与氨水的重量比为1:25 ;
[0033] (2)将重量比为1:1:4的氨基硅油、无水乙醇、十六烷基苯磺酸钠混合搅拌1小时 制得改性乳液，将该改性乳液与步骤（1)得到的碱化乌拉草纤维一起加入反应釜，通氮气 后150°C下反应4小时，取出后用去离子水洗涤5次，置于真空干燥箱75°C下干燥至恒重， 得到改性乌拉草纤维；
[0034] (3)将聚甲基乙烯基硅氧烷100重量份、BR10重量份以及步骤⑵得到的改性乌 拉草纤维17份一起加入开炼机，170°C下混炼10分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，得到 基料；
[0035] (4)将石英粉14重量份、氧化铈4. 2重量份、正硅酸乙酯1. 5重量份、羟基硅油7. 5 重量份、硬脂酸锌〇. 2重量份、轻质碳酸钙10重量份加入步骤（3)得到的基料中，用捏合机 混合均匀，加入过氧化二叔丁基1重量份、二月桂酸二丁基锡0. 9重量份后混合均匀，真空 排气后倒入模具，室温下固化12小时，得到抗撕裂模具硅橡胶。
[0036] 实施例3
[0037] 抗撕裂模具硅橡胶的制备方法，其步骤如下：
[0038] (1)将乌拉草纤维用粉碎机粉碎，加入质量浓度为9%的氨水，70°C下水浴搅拌80 分钟，取出后用无水乙醇洗涤至中性，置于真空干燥箱中85°C下干燥至恒重，得到碱化乌拉 草纤维，其中，乌拉草纤维与氨水的重量比为1:25 ;
[0039] (2)将重量比为1:1:4的氨基硅油、无水乙醇、十六烷基苯磺酸钠混合搅拌1小时 制得改性乳液，将该改性乳液与步骤（1)得到的碱化乌拉草纤维一起加入反应釜，通氮气 后150°C下反应4小时，取出后用去离子水洗涤5次，置于真空干燥箱75°C下干燥至恒重， 得到改性乌拉草纤维；
[0040] (3)将聚甲基乙烯基硅氧烷100重量份、BR14重量份以及步骤⑵得到的改性乌 拉草纤维19份一起加入开炼机，170°C下混