二苯甲酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工领域，具体设及一种二苯甲酬的制备方法。
【背景技术】
[0002] 二苯甲酬为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香、甜味，1G溶于7.5ml乙 醇、6ml乙酸，溶于氯仿，不溶于水，相对密度（d504) 1. 0869,烙点48. 5 °C，沸点 305. 4 °C，折光率（n45. 2D) 1. 5975,闪点138 °C，有刺激性。分子式：Cl化。0,结构式
分子量：182 ;物化性能：比重：1.098 (g/cm3,20°C)，沸点：306°C，不溶于 水，溶于乙醇、苯、氯仿等许多有机溶剂。用途：紫外线吸收剂，有机合成原料及医药中间体、 香料定香剂。
[0003] 现有的二苯甲酬合成路线有光气法、苯甲酯氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲 酸（或苯甲酸酢）法、四氯化碳法、催化氧化法、脱簇法等。其中光气法W光气和苯为原料， W路易斯酸为催化剂，进行化iede^hafts反应，经水解、分层处理、精制等制备出二苯 甲酬。该方法具有产品质量高，反应收率较高，工艺条件溫和，不需用特殊试剂及原料易得 等优点。现有的光气法在合成的过程中极容易发生副产物，其副产物含量较高，导致产率较 低。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种副产物少、产率高的用于制备二苯甲酬的原 料。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：二苯甲酬的制备方法，操作步 骤如下： 一、 原料准备：取3份苯，加入至苯计量槽中，静置分水后待用；取无水=氯化侣1份， 放在加料槽上待用； 二、 光化工序： 1、 将待用苯放入光化蓋内，将1份无水=氯化侣从投入光化蓋内，开启揽拌； 2、 取光气，冷凝成液态光气，将1份光气加入光化蓋内光化反应，得光化液； =、水解工序： (1) 、往水解蓋内加入一次水，即新鲜水、未使用过的水，水解蓋夹套通盐水，开启揽拌， 水溫保持30°CW下； (2) 、控制压力小于0.lMpaN2,将步骤二反应后的光化液从光化蓋压至水解蓋，水解反 应； 四、碱洗工序： (1)、加水至碱洗蓋，在揽拌状态下加入碳酸钢； (2)、揽拌均匀后，将步骤=水解后的水解蓋中物料压至碱洗蓋，启动揽拌，用 < 0.lMpaN2压力将水相压至碱洗沉降槽，得物料相； 五、 水一苯蒸馈工序： 将步骤四的碱洗蓋中物料相用< 0.lMpaN2压至水-苯蒸馈蓋内，水-苯蒸馈蓋夹套通 热的联苯升溫，水一苯蒸馈结束后，将水-苯蒸馈蓋中物料用< 0.IMpa的N2压力转至粗品 槽内； 六、 蒸馈工序： (1) 、用< 0.IMpa的肥压力将步骤五的粗品槽中物料压至二苯甲酬蒸馈蓋，二苯甲酬 蒸馈蓋夹套通入联苯酸蒸汽加热，在蒸馈蓋冷凝器预先通l〇〇°C的液态联苯酸，对蓋内物料 升溫；当真空度一0. 06~一0. 08Mpa，溫度200°C，再调节真空度《一0. 093Mpa，馈出物接 收至前馈份胆槽，打开内置冷凝器进水阀，10分钟后关闭进水阀，再开启水冲累，升溫再降 溫蒸馈；如此重复，反复3次后切换至成品胆槽接收； (2) 、结束后，开启蒸馈蓋上N2阀口消空至0. 02MPa，然后关闭肥阀n，开启放空阀排压 至压力表指针零位； (3) 、将接收于成品胆槽内物料转至成品包装槽冷却、切片、包装。
[0006] 采用本发明技术方案的二苯甲酬的制备方法，其中苯的分子式为C品，结构式
，分子量为78 ;物化性质：密度：0. 879 (g/cm3 20°C)，沸点：80. 4°C;基本化工原料， 不溶于水，溶于乙醇、乙酸、汽油等许多有机溶剂，在一定条件下，分子中氨被置换而产生面 化、横化反应，也能与氯起加成反应，苯为易燃、易爆炸物质；爆炸极限：与空气混合1. 5~ 8% (体积比)。
[0007] 无水S氯化侣分子式：A1C13,分子量：133.5,物化性质：密度2.41 (g/cm3 20°C) 溶解度：69. 9 (g/lOOg&O20°C)溶于水，生成AICI3? 6&0,也能溶于乙醇、酸，溶解时放出 大量热，AICI3有强烈加合作用，生成二聚分子（A1C13)2，=氯化侣可作有机合成的催化剂也 可用于处理润滑油和制造蔥酿等；外观：淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大 于10mm的块状物。
[0008] 光气的分子式为C0C12;结构式为
分子量为98. 92,物化性能： 比重D1、1. 441，沸点为8. 2C，常溫下为无色气体，有烂苹果味，具有窒息性，属剧毒 物质，在空气中的允许浓度为〇.5mg/m3,光气易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等 有机溶剂中，几乎不溶于水；常溫下为无色气体，有烂苹果味，具有窒息性，属剧毒物质，在 空气中的允许浓度为0. 5mg/m3,光气易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等有机溶 剂中，几乎不溶于水。
[0009] 生产的原理为：苯在=氯化侣作催化剂的条件下与光气发生酷基化反应，生成二 苯甲酬一=氯化侣络合物，经水解、碱洗、蒸馈、结片即得产品，反应的机理及化学反应方程 式为：（1)光化反应：苯在=氯化侣作催化剂条件下与光气反应生成二苯甲酬一=氯化侣 络合物：
[0010] (2)水解反应：二苯甲酬氯化侣络合物遇水分解生成二苯甲酬：
[0011] 生产过程可能发生的副反应是苯甲酯氯和=氯化侣反应生成苯甲酯氯氯化侣 络合物，遇水水解生成苯甲酸等副产物，影响二苯甲酬产品质量及收率。
[001 引
，
[0013] 据实验研究，通过本发明的制备方法制得的二苯甲酬，副产物含量低，二苯甲酬的 收率高。
[0014] 进一步，所述的步骤二的步骤（2)中蓋内溫度控制在60°C，反应时间为地。
[0015] 进一步，所述的步骤S的步骤（2)中蓋溫控制《80°C。
[0016] 进一步，所述的步骤四的步骤（2)中启动揽拌后，控制PH= 11，0. 5小时后静置分 层。
[0017] 进一步，所述的步骤五中，水-苯蒸馈蓋夹套通热的联苯升溫后，蓋溫控制在90~ 100°C，保持0.化。
【具体实施方式】 [001引实施例： 本发明二苯甲酬的制备方法，操作步骤如下： 一、 原料准备 (1) 、取2250kg苯，苯的密度为20°C时878~881kg/m3之间，由苯库用累输送至苯胆槽， 用苯累将苯胆