一种用于led的有机硅树脂封装料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粘合剂，特别涉及一种用于LED的有机硅树脂封装料及其制备方法。可用于LED封装或其它光学用途的灌封。
【背景技术】
[0002]LED器件使用的封装材料要求折射率高于1.5 (25°C )、透光率不低于98% (波长400- 800 nm，样品厚度I mm)。目前，普通LED的封装材料主要是双酸A型透明环氧树脂。随着白光LED的发展，尤其是基于紫外光的白光LED的发展，需要外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外光有较高的吸收率，以防止紫外光的泄漏；另外，封装材料还需具有较强的抗紫外光老化能力。环氧树脂长期使用后，在LED芯片发射的紫外光照射下会不可避免地发生黄变现象，导致其透光率下降，降低LED器件的亮度。另外，环氧树脂的热阻高达250-300°C /w，散热不良会导致芯片结点温度迅速上升，从而加速器件光衰，甚至会因为迅速热膨胀所产生的应力造成开路而失效。因此，随着LED研发的飞速发展，对封装材料的要求也越来越高，环氧树脂已不能完全满足LED的封装要求。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种用于LED的有机硅树脂封装料及其制备方法。本发明制备的封装料流动性好、高透明、高强度、高透光性，还提高了LED制品的耐热性、耐黄变性及高透光率持久性。
[0004]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是:一种用于LED的有机硅树脂封装料，其特征在于，其组分组成及各个组分的重量百分比范围是:
端乙烯基硅油50%-70%
乙烯基含氢硅树脂10%-20%
甲基含氢娃油交联剂4%_6%
稀释剂5%-10%
增粘剂1.5%-2.5%
增韧剂2.5%-5%
消泡剂0.2%-1.5%
低分解温度有机过氧化物0.5%-0.7%
高分解温度有机过氧化物抑制剂0.4%-0.6%
催化剂(λ 02%-0.05%
无机填料5%-10%。
[0005]本发明所述的端乙烯基硅油优选乙烯基质量分数为0.08%-0.1%，粘度300-500mPa.s的端乙烯基硅油，所述的乙烯基含氢硅树脂优选粘度为1500_7600mPa.s的乙烯基含氢硅树脂，所述的甲基含氢硅油交联剂为优选活泼氢质量分数为0.8%-1.5%，粘度500-800mPa.s的甲基含氣娃油。
[0006]本发明所述的一种用于LED的有机硅树脂封装料的制备方法，其特征在于，有如下制备步骤:
Cl).采用高重荷行星搅拌机，按照各组分重量百分比依次加入端乙烯基硅油、乙烯基含氢硅树脂、稀释剂和无机填料，在强力搅拌下分散均匀，在强力搅拌条件下，保持混合体系在30°C以下，再依次加入甲基含氢硅油交联剂、增粘剂、增韧剂、消泡剂、低分解温度有机过氧化物、高分解温度有机过氧化物抑制剂和催化剂，混合45-90分钟；
(2).用三辊研磨机研磨三遍；
(3).用高重荷真空行星搅拌机进行真空脱泡处理；
(4).挤出时经彡80目网过滤。
[0007]本发明所述的稀释剂优选烷基缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油和三甲醇基丙烷三缩水甘油醚中的任意一种。
[0008]本发明所述的增粘剂优选γ —氨丙基三乙氧基硅烷、γ - (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
[0009]本发明所述的增韧剂优选聚丁二烯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯和聚醚树脂中的任意一种。
[0010]本发明所述的消泡剂优选迪高公司Airex450消泡剂、法国SYNTHR0N公司388SL消泡剂和美国KEPER公司800消泡剂中的任意一种。
[0011]本发明所述的低分解温度有机过氧化物优选2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基过氧基)己烷或叔丁基过氧化氢。
[0012]本发明所述的高分解温度有机过氧化物抑制剂优选1，1-二 (叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酸叔戊酯中的任意一种。
[0013]本发明所述的催化剂优选铂-1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、邻苯二甲酸二乙酯包封的微胶囊铂催化剂、铂-四氢呋喃基中的一种或一种以上。
[0014]本发明所述的无机填料优选纳米级二氧化娃、纳米级三氧化二招、纳米级氧化锌中的任意一种。
[0015]本发明各组分的作用原理:在甲基含氢硅油交联剂的作用下，有机硅树脂封装料可以形成集中交联结构；通过稀释剂的加入，可以降低封装料的粘度，提高流动性；增粘剂的加入可以增强封装料与LED的粘接性；增韧剂和无机填料的加入可以增加封装料的韧性和强度；在铂固化催化剂的作用下，采用低分解温度有机过氧化物和高分解温度有机过氧化物对封装料进行分步固化。
[0016]本发明的特点是:由以上组分配制成的用于LED的有机硅树脂封装料，流动性好，固化温度低(80°C )，固化物具有良好的透光性，耐热性和耐黄变性，而且具有高强度和高透光率持久性。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1 (按重量百分比计)
一种用于LED有机硅树脂封装料包括以下原料:粘度为500mPa.s的端乙烯基硅油7千克、粘度为7600mPa. s的乙烯基含氢硅树脂I千克、粘度为500mPa. s的甲基含氢硅油交联剂O. 4千克、稀释剂己二醇二缩水甘油醚O. 5千克、纳米级二氧化硅O. 588千克、增粘剂γ —氨丙基三乙氧基硅烷O. 15千克、增韧剂邻苯二甲酸二丁酯O. 25千克，迪高公司Airex450消泡剂O. 02千克、低分解温度有机过氧化物2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基过氧基）己烷O. 05千克、高分解温度有机过氧化物抑制剂1，I- 二 (叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷O. 04千克、催化剂铂-1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷O. 002千克。
[0018]其制备方法是：
(1)采用高重荷行星搅拌机，加入7千克粘度为500mPa.s的端乙烯基硅油、I千克粘度为7600mPa. s的乙烯基含氢硅树脂、O. 5千克的稀释剂己二醇二缩水甘油醚和O. 588千克的纳米级二氧化硅，在强力搅拌下，分散均匀，在强力搅拌条件下，保持混合体系在30°C以下，再依次加入O. 4千克粘度为500mPa. s的甲基含氢硅油交联剂、O. 15千克的增粘剂γ —氨丙基三乙氧基硅烷、O. 25千克的增韧剂邻苯二甲酸二丁酯、O. 02千克的迪高公司Airex450消泡剂、O. 05千克的低分解温度有机过氧化物2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基过氧基）己烷、O. 04千克的高分解温度有机过氧化物抑制剂1，I- 二 (叔丁基过氧基）_3，3，5-三甲基环己烷、O. 002千克的铂-1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂，混合90分钟；
(2)用三棍研磨机研磨三遍，紧乳两遍(棍距O.5-lmm),松乳一遍(棍距I. 5_2mm)；
(3)用高重荷真空行星搅拌机进行真空脱泡处理；
(4)挤出时经80目以上网过滤。
[0019]实施例2 (按重量百分比计）：
一种LED有机硅树脂封装料包括以下原料：粘度为300mPa. s的端乙烯基硅油5千克、粘度为1500mPa. s的乙烯基含氢硅树脂2千克、粘度为800mPa. s的甲基含氢硅油交联剂O. 6千克、稀释剂苯基缩水甘油醚O. 545千克、纳米级三氧化二铝I千克、增粘剂γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 22千克、增韧剂己二酸二辛酯O. 4千克，法国SYNTHR0N公司388SL消泡剂O. 12千克、低分解温度有机过氧化物叔丁基过氧化氢O. 06千克、高分解温度有机