聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的制造方法_5

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211] 另外,所被控制的物理性质及该物理性质的测定方法可适当设定,也可在本发明 的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的制造中运用上述邸ANA掲示的测定方法。 阳212] (3-1)无加压下吸水倍率(CRC)
[0213] 本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的无加压下吸水倍率(CRC)优选为10 (g/ g)W上,更优选为20(g/g)W上,进而优选为25(g/g)W上,尤其优选为27(g/g)W上。运 里,无加压下吸水倍率(CRC)的值越大越优选,其上限值无特别限定。但从与其它物理性质 间的平衡性的观点出发,优选为50 (g/g)W下,更优选为40 (g/g)W下,进而优选为38 (g/g) W下。
[0214] (3-2)加压下吸水倍率(AAP)
[0215] 从防止纸尿布渗漏的观点出发,本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的加压下 吸水倍率(AAP)(负重2. 06kPa)优选为20 (g/g)W上,更优选为22 (g/g)W上,进而优选为 23 (g/g)W上,尤其优选为25 (g/g)W上,最优选为28 (g/g)W上。运里,加压下吸水倍率 (AAP)的值越大越优选,其上限值无特别限定。但从与其它物理性质间的平衡性的观点出 发,优选为40(g/g)W下,更优选为35(g/g)W下。
[0216] (3-3)含水率
[0217] 本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的含水率优选为6~20重量%,更优选为 6~18重量%,进而优选为6~15重量%。通过将含水率控制在上述范围内,能获得微粉 发生量少且耐冲击性优越的吸水性树脂。而且还能提高生产性。 阳21引(3-4)水可溶成分量巧Xt)
[0219] 本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的水可溶成分量巧Xt)优选为35重量% W下,更优选为25重量% ^下,进而优选为15重量% ^下,尤其优选为10重量% ^下。水 可溶成分量巧Xt)可通过上述的聚合条件(交联剂量等)及干燥条件(干燥溫度)等来控 制。 阳22〇] (3-f5)粉化率值listingRate) 阳22U 本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的粉化率值listingRate)优选为O~2.O 重量%,更优选为O~1. 5重量%,进而优选为O~1.O重量%。若粉化率超过2.O重量%, 就可能会在本发明的吸水性树脂的制造工序和搬送工序中产生粉尘,并因粉尘的影响而导 致工作环境恶化。
[0222] 〔4)聚丙締酸(盐)系吸水性树脂的用途 阳223] 本发明的聚丙締酸(盐)系吸水性树脂优选用作纸尿布、生理卫生巾、失禁护垫等 吸收性物品中所用的吸收体,并无特别限定。尤其是当其用于具有原料臭气问题和着色问 题等的W往高浓度纸尿布时,特别是当其用在上述吸收性物品的吸收体上层部中时,能发 挥优越的性能。
[0224]另外,上述吸收体有时也会含有作为任意成分的纸浆纤维等吸收性材料,此时,吸 水性树脂的含量(忍材浓度)优选为30~100重量%,更优选为40~100重量%,进而优 选为50~100重量%,进而优选为60~100重量%,尤其优选为70~100重量%,最优选 为75~95重量%。 阳225](实施例) 阳226] W下,通过实施例来具体说明本发明,但本发明并不受运些说明而被限定性解释, 适当组合各实施例中掲示的技术方案而得到的实施方式也包含在本发明范围内。
[0227] 除非特别注明,实施例等中所用的电气设备(也包括用于测定物理性质的设备) 均采用200V或IOOV电源,另外,吸水性树脂的物理性质是在室溫(20~25°C)、相对湿度 50%RH的条件下测定的。运里,为了方便,有时会将"立升"记作"1"或"L",将"重量%" 记作"Wt%"。
[0228][吸水性树脂的物理性质的测定] 阳229] (a)含水率
[0230] 经本发明的制造方法所获得的吸水性树脂(也包括作为中间产物的混合物等)的 含水率是按照ERT430. 2-02来测定的。但本发明中将物料量改为了 1.Og且将干燥溫度改 为了 180〇C。 阳231] 化)无加压下吸水倍率(CRC) 阳232] 经本发明的制造方法所获得的吸水性树脂的无加压下吸水倍率(CRC)是按照 ERT441. 2-02来测定的。
[0233] (C)加压下吸水倍率(AAP) 阳234] 经本发明的制造方法所获得的吸水性树脂的加压下吸水倍率(AA巧是按照 ERT442. 2-02来测定的。 阳235] (d)粉化率值listingRate) 阳236] 经本发明的制造方法所获得的吸水性树脂的粉化率值listingRate)是通过W下 的损伤试验(涂料揽拌器(PS;PaintShaker)试验)来测定的。 阳237]目P,在直径6cm且高Ilcm的玻璃制容器中装入吸水性树脂30g和直径6mm玻璃珠 1〇邑,并将该容器安设到涂料揽拌器上(No. 488/日本东洋制机制作所制造)。接着,使涂料 揽拌器W800循环/每分钟(CPM)来进行振荡,经过60分钟后,停机。之后,用筛孔2mm的 JIS标准筛,将吸水性树脂与玻璃珠分离。运里,日本特开平9-235378号公报中记载了涂料 揽拌器的详细内容。 阳23引粉化率按照下式算出。
[0239] 粉化率(重量% ) = (PS试验后的粒径150 Jim W下成分量)一(PS试验前的粒 径150 Ji m W下成分量) 阳24〇][制造例U 阳241]制备了含有丙締酸、48. 5重量%氨氧化钢水溶液、离子交换水、作为内部交联剂的 聚乙二醇二丙締酸醋(环氧乙烧单元数平均为9)、及作为馨合剂的乙二胺五乙酸钢的 单体水溶液(a)。该单体水溶液(a)的单体浓度为43重量%,中和率为75摩尔%。另外, 相对于单体,上述内部交联剂和馨合剂的用量分别为0. 02摩尔%和I(K)卵m。 阳242] 接着,加热上述单体水溶液(a),当液溫到达95 °C时,添加、混合相对于单体为 0.05摩尔%的作为聚合引发剂的过硫酸钢。然后连续地提供给连续传送带式聚合机。提供 后,约30秒后开始了聚合,并得到了片状的含水凝胶状交联聚合物(a)。 阳243] 用绞肉机,对经上述操作而得的片状的含水凝胶状交联聚合物(a)进行凝胶粉 碎,制成了颗粒状的含水凝胶状交联聚合物(a)。之后,将其薄薄地铺开在带式干燥机的多 孔板上,W 180°C进行了 40分钟的热风干燥,获得了块状的干燥聚合物(a)。接着,将该干 燥聚合物(a)连续地提供至漉磨机来进行粉碎,之后,使用具备有筛孔为850 ym及150 ym 的JIS标准筛的筛分装置,连续地进行了分级。
[0244] 通过上述的一连操作,获得了粒径为150 ym W上且低于850 ym的颗粒的含量占 90重量% W上的吸水性树脂粉末(A)。获得的吸水性树脂粉末(A)的重均粒径值50)为 380 y m,无加压下吸水倍率(CRC)为51 (g/g),含水率为5. 1重量%。 阳245][实施例U 阳246] 将上述制造例1中获得的吸水性树脂粉末(A),W SOkgAr的处理量来连续地提 供至高速揽拌型混合机(turbulizer ;日本细川MICRON株式会社制造)。之后,将预先制 好的表面交联剂溶液(1)加入该混合机中混合,从而获得了湿润的混合物(1)。运里,所用 的该表面交联剂溶液(1)是相对于吸水性树脂粉末(A) 100重量份,将乙二醇二缩水甘油酸 0. 015重量份、丙二醇1. 0重量份及离子交换水3. 0重量份混合而成的溶液。 阳247] 将经上述操作而得的混合物(1),连续地提供至经过调溫和调湿而环境气氛溫度 为130°C且环境气氛露点为80°C (相对湿度18% RH)的奖式间接加热反应机(奖式干燥 机;日本奈良机械制作所制造)来进行了表面交联反应。运里,该奖式干燥机的内壁面(奖 叶及外套)通过120°C的热媒来加热,且顶板也通过0. 2MPa的蒸汽(约120°C )来保溫。该 表面交联反应的加热处理时间为42分钟,刚从奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(1)的溫 度为lore。
[0248] 接着,将上述奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(1)筛过筛孔850 y m的JIS标准 筛来进行整粒,制成了吸水性树脂(1)。获得吸水性树脂(1)的含水率为7. 9重量%。其它 物理性质示于表1中。 阳249][实施例引 阳巧0] 将上述实施例1中奖式干燥机内的环境气氛溫度调整为109°C,且将环境气氛露 点调整为65°C (相对湿度18% RH),除此W外,均进行了与实施例1相同的操作,获得了吸 水性树脂(2)。获得的吸水性树脂(2)的含水率为6. 8重量%。其它物理性质示于表1中。 阳巧U 运里,刚从奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(2)的溫度为lore。 阳巧引[比较例U 阳巧3] 将上述实施例1中奖式干燥机内的环境气氛溫度调整为83°C,且将环境气氛露点 调整为45°C (相对湿度18% RH),除此W外,均进行了与实施例1相同的操作,获得了比较 吸水性树脂(1)。获得的比较吸水性树脂(1)的含水率为4. 9重量%。其它物理性质示于 表1中。
[0254] 运里,刚从奖式干燥机排出的比较吸水性树脂颗粒(1)的溫度为100°C。 阳巧引[比较例引 阳巧6] 将上述实施例1中的热媒溫度调整为120°C,除此W外,均进行了与实施例1相同 的操作,获得了比较吸水性树脂(2)。获得的比较吸水性树脂(2)的含水率为1.2重量%。 其它物理性质示于表1中。
[0257] 运里,刚从奖式干燥机排出的比较吸水性树脂颗粒似的溫度为195°C。 阳巧引[实施例引 阳巧9] 将上述制造例1中获得的吸水性树脂粉末(A),W IOOkg/虹的处理量来连续地提 供至高速揽拌型混合机(turbulizer ;日本细川MICRON株式会社制造)。之后,将预先制 好的表面交联剂溶液(3)加入该混合机中混合,从而获得了湿润的混合物(3)。运里,所用 的该表面交联剂溶液(3)是相对于吸水性树脂粉末(A) 100重量份,将乙二醇二缩水甘油酸 0. 03重量份、丙二醇1. 0重量份及离子交换水4. 0重量份混合而成的溶液。
[0260] 将经上述操作而得的混合物(3),连续地提供至经过调溫和调湿而环境气氛溫度 为145°C且环境气氛露点为95°C (相对湿度20% RH)的奖式间接加热反应机(奖式干燥机 /日本奈良机械制作所制造)来进行了表面交联反应。运里,该奖式干燥机的内壁面(奖叶 及外套)通过145°C的热媒来加热,且顶板也通过0. 2MPa的蒸汽(约120°C )来保溫。该 表面交联反应的加热处理时间为21分钟,刚从奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(3)的溫 度为119°C。 阳%1] 接着,将上述奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(3)筛过筛孔850 ym的JIS标准 筛来进行整粒,制成了吸水性树脂(3)。获得的吸水性树脂(3)的含水率为8. 5重量%。其 它物理性质示于表1中。 阳26引[比较例引 阳%3] 将上述实施例3中奖式干燥机内的环境气氛溫度调整为80°C,且将环境气氛露点 调整为55°C (相对湿度33% RH),除此W外,均进行了与实施例3相同的操作,获得了比较 吸水性树脂(3)。获得的比较吸水性树脂(3)的含水率为4. 7重量%。其它物理性质示于 表1中。 阳264] 运里,刚从奖式干燥机排出的比较吸水性树脂颗粒(3)的溫度为118°C。 阳2化][实施例" 阳%6] 将上述制造例1中获得的吸水性树脂粉末(A),W 40kg/虹的处理量来连续地提供 至高速揽拌型混合机(turbulizer ;日本细川MICRON株式会社制造)。之后,将预选制好的 表面交联剂溶液(4)加入该混合机中混合,从而获得了湿润的混合物(4)。运里,所用的该 表面交联剂溶液(4)是相对于吸水性树脂粉末(A) 100重量份,将丙=醇聚缩水甘油酸0. 03 重量份、丙二醇1. 0重量份及离子交换水4. 0重量份混合而成的溶液。 阳%7] 将经上述操作而得的混合物(4),连续地提供至经过调溫和调湿而环境气氛溫度 为135°C且环境气氛露点为85°C (相对湿度18% RH)的奖式间接加热反应机(奖式干燥机 /日本奈良机械制作所制造)来进行了表面交联反应。运里,该奖式干燥机的内壁面(奖叶 及外套)通过125°C的热媒来加热,且顶板也通过0. 2MPa的蒸汽(约120°C )来保溫。该 表面交联反应的加热处理时间为53分钟,刚从奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(4)的溫 度为lire。
[0268] 接着,将上述奖式干燥机排出的吸水性树脂颗粒(4)筛过筛孔850 y m的JIS标准 筛来进行整粒,制成了吸水性树脂(4)。获得的吸水性树脂(4)的含水率为7. 5重量%。其 它物理性质示于表1中。 阳269][比较例"
[0270] 将上述实施例4中奖式干燥机内的环境气氛露点调整为35°C (相对湿度2% RH), 除此W外,均进行了与实施例4相同的操作,获得了比较吸水性树脂(4)。获得的比较吸水 性树脂(4)的含水率为2. 8重量%。其它物理性质示于表1中。 阳271] 运里,刚从奖式干燥机排出的比较吸水性树脂颗粒(4)的溫度为11(TC。 阳八引[实施例引 阳27引向
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