一种敌草隆的提纯工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及塑料精细化工生产领域，具体设及一种敌草隆的提纯工艺。
【背景技术】
[0002] 敌草隆为无色结晶固体，烙点158~159。易溶于热酒精，27°C时在丙酬中溶解 度为5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm。 在控类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1，1-二甲基脈；用于防除非耕作 区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦算、相枯、棉花、凤梨、甘薦、溫带树木和灌木水 果的除草，其结构式为：
[0003]
[0004] 敌草隆生产由于工艺比较复杂，因此副反应较多，纯度不高。
【发明内容】
阳〇化]针对W上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的提纯工艺，能够提 高了敌草隆的纯度。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0007] 一种敌草隆的提纯工艺，其步骤如下：
[0008] 1)先将3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液转移至反应蓋内，且反应蓋内的溫度冷却至 0-20°C，并向反应蓋内滴加30% - 40%的二甲胺水溶液；
[0009] 。将步骤1中的反应蓋内溫度设置40-50。滴加终点的PH为9-10 ;
[0010] 3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
[0011] 4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升溫至 115-125°C，脱去大部分甲苯溶剂；
[0012] 5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至蓋液槽内，静置分层，静置 时间为2-3天，静置溫度为50-60°C，后过滤；
[0013] 6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且 溫度为 115-118°C;
[0014] 7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至S级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，S级脱溶 剂塔内的溫度保持在120-125°C，31-50分钟时，将S级脱溶剂塔静置；
[0015] 8)将步骤7中的S级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥 即可。
[0016] 进一步地，其步骤如下：
[0017] 1)先将3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液转移至反应蓋内，且反应蓋内的溫度冷却至 0°c，并向反应蓋内滴加30 % - 40 %的二甲胺水溶液； 阳0化]。将步骤1中的反应蓋内溫度设置50°C，滴加终点的PH为9;
[0019] 3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
[0020] 4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升溫至115°C， 脱去大部分甲苯溶剂；
[0021] 5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至蓋液槽内，静置分层，静置 时间为2天，静置溫度为50°C，后过滤；
[0022] 6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且 溫度为118°C;
[002引 7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至S级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，S级脱溶 剂塔内的溫度保持在120°C，31-50分钟时，将=级脱溶剂塔静置；
[0024] 8)将步骤7中的=级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥 即可。
[00巧]进一步地，所述步骤1中3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液与二甲胺水的比为1:1. 10。 [00%] 本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可W将敌草隆生产过程中的溶 剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为95. 5-98. 9%。
【具体实施方式】
[0027]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。 阳0測 实施例1
[0029] 先将3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液转移至反应蓋内，且反应蓋内的溫度冷却至 (TC，并向反应蓋内滴加30 % - 40%的二甲胺水溶液，可W增加反应物的反应效率，且其中 3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液与二甲胺水的比为1:1. 10 ;
[0030] 再将前述中的反应蓋内溫度设置50。滴加终点的ra为9,可W将反应物更加完 全反应；
[0031] 再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可W用来脱溶液中的甲苯溶 剂；
[0032] 再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升溫至115°C，脱 去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
[0033] 再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至蓋液槽内，静置分层，静置时 间为2天，静置溫度为50°C，后过滤，静置后的过滤可W将溶液分层更加明显，去除的杂质 也会更彻底；
[0034] 再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且溫 度为118°C，可W将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
[0035] 再将前述中脱溶剂后的溶液转移至=级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，=级脱溶剂 塔内的溫度保持在120°C，31-50分钟时，将=级脱溶剂塔静置，可W先再次脱甲苯溶剂，静 置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
[0036] 最后将前述中的=级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥 即可，采用侧线采出可W提高成品的采出纯度。
[0037] 因此采用上述生产工艺，可W将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌 草隆的纯度，且纯度为98. 2%。 阳0測实施例2
[0039] 先将3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液转移至反应蓋内，且反应蓋内的溫度冷却至 5 °C，并向反应蓋内滴加30 % - 40 %的二甲胺水溶液，可W增加反应物的反应效率，且其中 3.4- 二氯异氯酸苯醋甲苯液与二甲胺水的比为1:1. 10 ;
[0040] 再将前述中的反应蓋内溫度设置48°C，滴加终点的PH为10,可W将反应物更加完 全反应；
[0041] 再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可W用来脱溶液中的甲苯溶 剂；
[0042]再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升溫至118 °C，脱 去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
[0043]再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至蓋液槽内，静置分层，静置时 间为2. 5天，静置溫度为54°C，后过滤，静置后的过滤可W将溶液分层更加明显，去除的杂 质也会更彻底；
[0044] 再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且溫 度为117°C，可W将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
[0045] 再将前述中脱溶剂后的溶液转移至=级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，=级脱溶剂 塔内的溫度保持在12rc，31-50分钟时，将=级脱溶剂塔静置，可W先再次脱甲苯溶剂，静 置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
[0046] 最后将前述中的=级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥 即可，采用侧线采出可W提高成品的采出纯度。
[0047] 因此采用上述生产工艺，可W将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌 草隆的纯度，且纯度为98. 5%。 引实施例3
[0049] 先将3,4-二氯异氯酸苯醋甲苯液转移至反应蓋内，且反应蓋内的溫度冷却至 10°c，并向反应蓋内滴加30 %-40 %的二甲胺水溶液，可W增加反应物的反应效率，且其中 3.4- 二氯异氯酸苯醋甲苯液与二甲胺水的比为1:1. 10 ;
[0050] 再将前述中的反应蓋内溫度设置45。滴加终点的PH为9,可W将反应物更加完 全反应；
[0051] 再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可W用来脱溶液中的甲苯溶 剂；
[0052]再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱