一种微胶囊化红磷阻燃剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及阻燃剂技术领域，特别设及一种密胺树脂微胶囊化红憐阻燃剂及其制 备方法，W及在聚苯乙締中的应用。
【背景技术】
[0002] 红憐是一种优良的无面阻燃剂，具有添加量少、阻燃效率高等优点。但普通的红憐 暴露在空气中，易氧化、吸湿、热稳定性差，同时红憐与大多数聚合物的相容性差，影响产品 的阻燃与力学性能，因此在应用上受到限制。现有技术中，通常是用密胺树脂将红憐包覆起 来，制成微胶囊化红憐（MRP)，再使之与季戊四醇和=聚氯胺等进行复配，获得WMRP为基 质的膨胀型阻燃体系，运用于聚合物材料中，对聚合物材料进行阻燃。运种MPR膨胀型阻燃 体系虽然能够在一定程度上克服红憐的缺点，但仍需改进，如抑烟性能仍不是十分理想，阻 燃效果还需要进一步增强等。
[0003]作为五大合成树脂之一的聚苯乙締（即PS)，是一种性能优异的热塑性聚合物，其 生产工艺简单，原料来源丰富，具有尺寸稳定性好、着色性好、电性能优异、制品透明等优 点。但是PS极易燃，氧指数为17%，且放热量大、烟释放量也大。当用聚苯乙締制造防火安 全产品时，必须对聚苯乙締材料进行阻燃改性，然而现有的膨胀型阻燃剂并不能有效地对 PS材料进行阻燃，W及抑制PS燃烧时的发烟量，因此开发性能优异的低烟、高效无面阻燃 PS是一个亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种阻燃效率更高、低烟密度、 成炭效果更好的微胶囊化红憐阻燃剂。
[0005]本发明的另一目的是提供上述微胶囊化红憐阻燃剂的制备方法。
[0006]本发明的又一目的是将上述微胶囊化红憐阻燃剂应用于聚苯乙締材料中，得到一 种阻燃效果更好、烟密度更低的聚苯乙締材料。
[0007]本发明为了实现上述目的，采用W下技术方案： 一种微胶囊化红憐阻燃剂，按质量百分比计，所述微胶囊化红憐阻燃剂由10~15%囊 材和85~90%忍材两部分组成，其中，所述忍材包括：52%~70%含憐阻燃成分、12%~30% 成炭剂、4%~10%抑烟剂、2%~8%表面活性剂；所述含憐阻燃成分由红憐和含憐化合物W任意质量比组成；所述囊材为密胺树脂。
[000引优选地，所述含憐化合物选自9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物（即D0P0)、聚憐酸锭（APP)、S聚氯胺聚憐酸盐(MPP)、季戊四醇憐酸醋（PEPA)、二甲基麟酸丙 醋（DMPP)中的一种或几种的组合。
[0009]优选地，所述成炭剂选自立嗦超支化成炭剂。
[0010] 优选地，所述抑烟剂选自=氧化钢、八钢酸锭、氧化铜、棚酸锋中的一种或几种的 组合。
[0011] 优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯横酸钢。
[0012] 上述微胶囊化红憐阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤： (1) 在PH=S~9的碱性条件下，将S聚氯胺、甲醒和一定量的蒸馈水置于容器中加热 揽拌至溶液透明，制得密胺树脂预聚体；所述=聚氯胺与甲醒的质量用量比在1:2~1:5之 间； (2) 按配方量，往研磨好的红憐中加入适量水和表面活性剂，常溫揽拌下依次再加入含 憐化合物、成炭剂和抑烟剂，继续揽拌至分散均匀； (3) 将步骤（1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤（2)的反应体系中，揽拌均 匀，使体系加热升溫至60~80°C，调节体系PH=4~6,并继续保溫揽拌1~2小时；然后停 止揽拌，调节体系PH至7,过滤所得固体经洗涂、干燥，即得到所述微胶囊化红憐阻燃剂。
[0013] 优选地，步骤（1)中加热溫度在70~90°C之间。
[0014] 上述微胶囊化红憐阻燃剂，能够应用于制备阻燃聚苯乙締材料。
[0015] 一种阻燃聚苯乙締材料，由上述微胶囊化红憐阻燃剂、聚苯乙締树脂与其他助剂 烙融共混而成，按重量计，该阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括55-72%聚苯乙締树脂、 20~35%微胶囊化红憐阻燃剂、5~10%滑石粉、0. 3%~1%抗氧剂和0. 2%~0. 5%润滑剂。
[0016] 由于W上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点： 本发明通过选用密胺树脂作为囊材，将红憐和其他含憐化合物，W及成炭剂、抑烟剂、 表面活性剂等均包覆起来，制得了一种新型的微胶囊化红憐阻燃剂，其在聚合物基体中的 分散更加均匀，阻燃效率更高；同时能够有效抑烟。另外，在与聚合物烙融共混的加工过程 中，由于该阻燃剂无粉尘，因而也更加环保，提高了生产的安全性。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合各实施例对本发明进行进一步详细说明，但不限于运些实施例。
[001引 实施例1 (1)按质量百分比计，本实施例微胶囊化红憐阻燃剂由10%囊材和90%忍材两部分组 成，其中，所述忍材包括：17%红憐、43%D0P0、20%立嗦超支化成炭剂、6%立氧化钢、4%十二烧 基苯横酸钢。本实施例的微胶囊化红憐阻燃剂的制备步骤如下： (a)在装有回流冷凝装置的250mlS口瓶中加入50ml蒸馈水，将S聚氯胺和甲醒Wl: 2. 5的质量比例加入，揽拌，调节体系的PH=8. 0,加热升溫至60°C，揽拌至溶液透明，制得密 胺树脂预聚体备用； 化)按配方量，往研磨好的红憐中加入适量水和十二烷基苯横酸钢，常溫揽拌下依次再 加入D0P0、=嗦超支化成炭剂和=氧化钢，继续揽拌至分散均匀； (C)将步骤（a)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤化）的反应体系中，揽拌均 匀，加热升溫至8(TC，加乙酸调节体系PH=5,并继续保溫揽拌化;然后停止揽拌，调节体系 PH至7,将产物过滤洗涂，100°C下烘干，即得到本实施例的微胶囊化红憐阻燃剂。
[0019] (2)按质量百分比计，本实施例制备无面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 组分：70%聚苯乙締树脂、20%微胶囊化红憐阻燃剂、0. 5%抗氧剂168、9%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方称取相应原料后混合均匀，然后将混合所得物料加入双螺杆挤出机中烙 融共混、挤出造粒，即得到本实施例的无面阻燃聚苯乙締材料。
[0020] 实施例2 (I)按质量百分比计，本实施例微胶囊化红憐阻燃剂由10%囊材和90%忍材两部分组 成，其中，所述忍材包括：24%红憐、40%DMPP、18%S嗦超支化成炭剂、5%八钢酸锭、3%十二烧 基苯横酸钢。本实施例的微胶囊化红憐阻燃剂的制备步骤如下： (a) 同实施例1中步骤（a); (b) 按配方量，往研磨好的红憐中加入适量水和十二烷基苯横酸钢，常溫揽拌下依次再 加入DMPP、=嗦超支化成炭剂和八钢酸锭，继续揽拌至分散均匀； (C)本步骤同实施例1中步骤（C)。
[0021] (2)按质量百分比计，本实施例制备无面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 组分：60%聚苯乙締树脂、30%微胶囊化红憐阻燃剂、0. 5%抗氧剂168、9%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方称取相应原料后混合均匀，然后将混合所得物料加入双螺杆挤出机中烙 融共混、挤出造粒，即得到本实施例的无面阻燃聚苯乙締材料。
[00过实施例3 (1)按质量百分比计，本实施例微胶囊化红憐阻燃剂由12%囊材和88%忍材两部分组 成，其中，所述忍材包括：22%红憐、38%阳PA、20%S嗦超支化成炭剂、5%氧化铜、3%十二烷基 苯横酸钢。本实施例的微胶囊化红憐阻燃剂的制备步骤如下： (a) 同实施例1中步骤（a); (b) 按配方量，往研磨好的红憐中加入适量水和十二烷基苯横酸钢，常溫揽拌下依次再 加入PEPA、S嗦超支化成炭剂和氧化铜，继续揽拌至分散均匀； (C)本步骤同实施例1中步骤（C)。
[0023](2)按质量百分比计，本实施例制备无面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 组分：58%聚苯乙締树脂、32%微胶囊化红憐阻燃剂、1%抗氧剂168、8. 5%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方称取相应原料后混合均匀，然后将混合所得物料加