邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于橡胶增塑剂生产技术领域，具体涉及一种邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是一种增塑效率高，用途广泛的增塑剂产品，主要用作纤维素树脂和聚氯乙烯制品的主增塑剂，特别适用于硝酸纤维素树脂。具有优良的溶解性、分解性和粘着性，漆膜的柔软性和稳定性亦佳。与染料的相容性好，可用于薄膜、人造革、和塑料制品。本品还可作为天然橡胶的增塑剂、软化剂、可提高制品的回弹性。
[0003]传统生产工艺硫酸作为催化剂，装置工艺采用全间歇法生产工艺，产品质量不稳定，产量小，产品表现为产品纯度低，酸值高、水分大。且工艺手动操作频繁、劳动强度大、环境恶劣。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺，具有能耗低，安全环保，生产效率高，产品质量稳定，纯度高的特点；适于连续化生产，劳动强度低。
[0005]本发明所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺，包括以下工序:
[0006](1)酯化工序:将苯酐、正丁醇和催化剂加入酯化反应釜中，在搅拌和氮封的条件下升温反应；反应过程中，酯化反应釜中蒸出的气相进入酯化塔与塔顶的回流醇逆向接触后，塔顶蒸出的气体进入冷凝器冷凝为液体后进入醇水分离罐进行醇、水相分离，水饱和醇从上部回流到萃取罐，在萃取罐中除去水饱和醇中的水分，醇强制回流到酯化塔塔顶与酯化反应釜蒸出的气相逆向接触；
[0007](2)中和水洗工序:酯化反应完成后，过滤除去催化剂，中和、水洗后得粗酯；
[0008](3)汽提工序:粗酯采用真空汽提法进行纯化，得精酯；
[0009](4)过滤工序:精酯中加入硅藻土和活性炭，搅拌后，进行过滤和精滤，得所述的邻苯二甲酸二丁酯产品。
[0010]其中:
[0011]步骤(1)中，苯酐、正丁醇和催化剂的质量比为1?2:1?2:0.02?0.05。
[0012]所述的催化剂为固体酸催化剂。
[0013]所述的升温为采用内盘管加热。
[0014]所述的升温反应，反应温度为120?180°C，反应时间为1?5h。
[0015]所述的萃取罐内部装填有亲水不亲油的的果壳滤料。
[0016]所述的中和为加入碱溶液进行中和，碱溶液的质量浓度为0.2?2.5% ;中和温度控制在60?90 °C。
[0017]所述的水洗温度控制在60?95°C。
[0018]所述的真空汽提，温度为50?150°C，压力小于20kPa。
[0019]所述的过滤工序为连续化工序，根据产品的采出量确定硅藻土和活性炭的用量，硅藻土和活性炭的用量为2?6千克/吨产品，硅藻土与活性炭的质量比为1:1。
[0020]本发明所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺，具体包括如下步骤:
[0021](1)酯化工序:
[0022]将原料苯酐、正丁醇和固体酸催化剂由第一进料口加入到酯化反应釜中，然后关闭第一进料阀。在第一搅拌器搅拌的作用下，使用内盘管加热，逐步升温至反应温度进行反应，反应生成的酯经第二冷凝器冷却后进入缓冲罐。
[0023]酯化反应釜中蒸发出的气相进入酯化塔与塔顶进入的回流醇逆向接触后进入第一冷凝器冷却后，进入第一醇水分离罐进行醇、水相分离，水饱和醇从第一醇水分离罐上部回流到萃取罐，经充分萃取后，采用强制回流的方法，由萃取罐进入到醇储罐中的醇经第一增压栗增压后回到酯化塔塔顶与酯化反应釜中蒸发出的气相进行逆向接触。第一醇水分离罐中分离出的水进入回收水罐。
[0024]酯化反应完成后，由热空气线通热空气到萃取罐内对萃取剂进行处理，萃取剂回收再用。
[0025](2)中和水洗工序:
[0026]缓冲罐中的酯经第二增压栗增压后进入第一混合器，回收水罐中的水经碱投料装置加入碱后经计量栗打入第一混合器进行第一次中和反应，反应后物料溢流进入第一酯水分离罐进行酯、水相分离，酯从上部溢流到第二混合器，分离出的水进入第一碱水罐。回收水罐中的水经碱投料装置加入碱后经计量栗打入第二混合器与溢流至第二混合器的酯进行第二次中和反应，反应后物料溢流至第二酯水分离罐进行酯、水相分离，酯从上部溢流到第三混合器，分离出的水进入第二碱水罐。回收水罐中的水经计量栗打入第三混合器与溢流至第三混合器的酯进行水洗反应，反应后物料溢流至第三酯水分离罐进行酯、水相分离，酯进入粗酯罐，分离出的水进入第三碱水罐。
[0027]第一碱水罐中的水进入废水处理装置进行处理。
[0028]第二碱水罐中的水打入第一混合器作为第一次中和反应用水。
[0029]第三碱水罐中的水打入第二混合器作为第二次中和反应用水。
[0030](3)汽提工序:
[0031]粗酯罐中的粗酯经第三增压栗增压后进入加热器进行加热，热物料从加热器顶部输出进入汽提塔，此时，物料中大部分的醇、水等低沸点物质被汽化进入气相，未闪蒸出的部分落入汽提塔底部的再沸器中进行二次闪蒸，将醇、水等低沸点物质进一步脱出进入气相，气相进入第三冷凝器冷却后进入第二醇水分离罐进行醇、水相分离，分离出的醇进入循环醇罐，分离出的水进入水罐。水罐中的水打入酯化系统中的回收水罐中，与回收水罐中的水混合回用至系统中。第三冷凝器中的不凝气经真空栗吸入不凝气罐中。
[0032]再沸器中余下物质经干燥塔干燥后进入精酯罐中。
[0033](4)过滤工序:
[0034]将精酯罐中的精酯打入过滤釜中，经第二进料口加入硅藻土和活性炭，然后关闭第二进料阀，采用第二搅拌器搅拌后，经第四增压栗输送至过滤器进行过滤，经两次普通过滤后进入精滤器精滤，精滤后的精酯进入广品触中。
[0035]本发明所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺，采用的装置如下:
[0036]包括依次相连的酯化系统、中和水洗系统、汽提系统和过滤系统，所述的酯化系统包括酯化反应釜，酯化反应釜、酯化塔、第一冷凝器、第一醇水分离罐、萃取罐、醇储罐依次相连；醇储罐还与酯化塔顶部相连，醇储罐与酯化塔之间设第一增压栗，萃取罐上设热空气线，第一醇水分离罐还与回收水罐相连，
[0037]酯化反应釜还与第二冷凝器、缓冲罐依次相连；酯化反应釜顶部通过第一进料阀与第一进料口相连。
[0038]所述的酯化反应釜内部设内盘管和第一搅拌器。
[0039]所述的中和水洗系统包括第一混合器，第二增压栗、第一混合器、第一酯水分离罐、第二混合器、第二酯水分离罐、第三混合器、第三酯水分离罐、粗酯罐依次相连；
[0040]第一酯水分离罐与第一碱水罐相连；第二酯水分离罐与第二碱水罐相连；第三酯水分离罐与第三碱水罐相连；
[0041]第二碱水罐还与第一混合器相连；第三碱水罐还与第二混合器相连。
[0042]所述的酯化系统中的缓冲罐与中和水洗系统中的第二增压栗相连；所述的酯化系统中的回收水罐分别与第一混合器、第二混合器、第三混合器相连，回收水罐的出口管道上设碱投料装置。
[0043]所述的汽提系统包括加热器，第三增压栗、加热器、汽提塔、第三冷凝器、真空栗、不凝气罐依次相连；其中，第三冷凝器还与第二醇水分离罐、水罐依次相连，第二醇水分离罐还与循环醇罐相连；
[0044]汽提塔下部设再沸器，再沸器还与干燥塔、精酯罐依次相连。
[0045]所述的中和水洗系统中的粗酯罐与汽提系统中的第三增压栗相连；所述的酯化系统中的回收水罐与汽提系统中的水罐相连。
[0046]所述的过滤系统包括过滤釜，过滤釜、第四增压栗、过滤器、精滤器、产品罐依次相连，所述的过滤釜顶部通过第二进料阀与第二进料口相连，所述的过滤釜内部设第二搅拌器。
[0047]所述的汽提系统中的精酯罐与过滤系统中的过滤釜相连。
[0048]过滤系统中，所述的过滤器为两个。
[0049]所述工艺采用固体酸催化剂，催化剂活性高，酯化反应温度低，反应速度快，腐蚀性低，催化剂可重复利用，酯化反应釜材质耐腐性降低，投资减少。
[0050]酯化反应釜采用内盘管加热，消除了传统工艺的外盘管由于冷热交替频繁，容易泄露的缺点。采用内加热管合金钢喷涂技术，减少内盘管泄露的几率