乳化剂OP-1O和2.5wt%的间苯二酚的水溶液，边搅拌边加入上述芯材中，60°C水浴条件下，反应0.5h制得乳液。
[0081]用分液漏斗将制备好的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物逐滴加入到上述制得的乳液中(所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚物与上述乳液的质量比=1:1)，然后在搅拌速度为200rpm的条件下用甲酸调节溶液的pH至3_4，再将搅拌速度调至500rpm，反应4h，整个反应过程中保持水浴温度为60°C，反应产物经过滤，洗涤，真空干燥24h后得到干燥的微胶囊相变材料。
[0082]将质量比为3:1的尺寸为7-10μπι石墨烯和碳纳米管的混合粉末、上述微胶囊相变材料与型号为SilGel 612Α/Β的硅胶以18:32:50的质量比置于脱泡机中，搅拌10-15分钟并脱除气泡。放入120°C烘箱中，固化lOmin，得到石墨烯基导热硅胶相变复合材料。
[0083]测定所述石墨稀基导热娃胶相变复合材料的热导率为6-7W/(m.K)，储能为80-85KJ/KG。
[0084]实施例3
[0085]向熔融的正十八烷中添加15?七％的尺寸为0.8-1 μπι石墨烯，在50°C水浴条件下，倒入均一的3wt%十二烧基硫酸钠去离子水溶液中，在1500r/min转速下乳化30_40min，同时通氮气吹扫。(这里的质量分数均为相对于正十八烷的质量分数)
[0086]将甲基丙烯酸和溶有1.3被％油溶性引发剂偶氮二异丁腈的苯乙烯缓慢滴加到上述乳化后的溶液中，所述苯乙烯和甲基丙烯酸的质量比3:1，在70°C水浴中，以250r/min转速搅拌连续聚合5h。反应结束，用去离子水清洗并减压抽滤，自然干燥得到白色粉末状细微颗粒，即微胶囊相变材料。(所述引发剂偶氮二异丁腈的质量分数为占有苯乙烯和甲基丙烯酸总量的质量分数)
[0087]O0C水浴条件下，将粒径为4 μ m的氮化铝颗粒置于1wt %氢氧化钠溶液中，水浴超声20-30min，离心，乙醇洗涤后经硅烷偶联剂KH570处理，干燥得到改性的氮化铝粉末。
[0088]将质量比为4.3:1氮化铝粉末与尺寸为7-10 μπι石墨烯的混合粉末、上述微胶囊相变材料与型号为SEMICOSIL 905Α/Β的硅胶以47:23:30的质量比置于脱泡机中，搅拌10-15分钟并脱除气泡。之后放入120°C烘箱中，固化30min，得到石墨烯基导热硅胶相变复合材料。
[0089]测定所述石墨稀基导热娃胶相变复合材料的热导率为7-8W/(m.K)，储能为80-85KJ/KG。
[0090]实施例4
[0091]将摩尔比为1:3的三聚氰胺与37%质量分数的甲醛混合，加入数滴三乙醇胺调节PH到8.0-9.0，在70-80°C水浴中搅拌Ih至溶液透明，即得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚物。
[0092]将硬脂酸丁酯(相变温度22°C )置于40-50°C恒温硅油浴中，完全融化后添加16wt %尺寸为0.8-1 μ m石墨烯，充分搅拌超声，使其混合均匀，得到芯材。
[0093]将浓度为0.4wt%的乳化剂和2.5wt%的间苯二酚的水溶液，边搅拌边加入上述芯材，60°C水浴条件下，反应Ih制得乳液。
[0094]用分液漏斗将制备好的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物逐滴加入到上述制得的乳液中(所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚物与乳液的质量比=1:1)，然后在搅拌速度为200rpm的条件下用甲酸调节溶液的PH至3-4，再将搅拌速度调至500rpm，反应4h，整个反应过程中保持水浴温度为60°C，反应产物经过滤，洗涤，真空干燥24h后得到干燥的微胶囊相变材料。
[0095]以水作溶剂，将大小颗粒不均一的、粒径为1-70 μ m氧化铝混合粉末与KH570硅烷偶联剂按照10:1-8:1的比例混合，超声，离心，干燥处理，得到经改性的氧化铝粉末。
[0096]将质量比为4:1的制得的氧化铝粉末与7-10 μ m石墨烯的混合粉末、上述微胶囊相变材料与硅胶以50:20:30的质量比置于脱泡机中，搅拌10-15分钟并脱除气泡。之后放入120°C烘箱中，固化30min，得到石墨稀基导热娃胶相变复合材料。
[0097]测定所述石墨稀基导热娃胶相变复合材料的热导率为5-6W/(m.K)，储能为80-85KJ/KG。
[0098]实施例5
[0099]向熔融的正十八烷中添加18?七％的尺寸为0.8-1 μπι石墨烯，在50°C水浴条件下，倒入均一的3wt%十二烧基硫酸钠去离子水溶液中，在1500r/min转速下乳化30_40min，同时通氮气吹扫。(这里的质量分数均为相对于正十八烷的质量分数)
[0100]将甲基丙烯酸和溶有1.3被％油溶性引发剂偶氮二异丁腈的苯乙烯缓慢滴加到上述乳化后的溶液中，所述苯乙烯和甲基丙烯酸的质量比3:1，在70°C水浴中，以250r/min转速搅拌连续聚合5h。反应结束，用去离子水清洗并减压抽滤，自然干燥得到白色粉末状细微颗粒，即微胶囊相变材料。(所述引发剂偶氮二异丁腈的质量分数为占有苯乙烯和甲基丙烯酸总量的质量分数)
[0101]以水作溶剂，将大小颗粒不均一的、粒径为1-70 μ m氧化铝混合粉末与KH570硅烷偶联剂按照10:1的比例混合，超声，离心，干燥处理，得到经改性的氧化铝粉末。
[0102]将质量比为4:1的制得的氧化铝粉末与尺寸为7-10 μ m石墨烯的混合粉末、上述微胶囊相变材料与硅胶以50:20:30的质量比置于脱泡机中，搅拌10-15分钟并脱除气泡。之后放入120°C烘箱中，固化30min，得到石墨烯基导热硅胶相变复合材料。
[0103]测定所述石墨稀基导热娃胶相变复合材料的热导率为5-6W/(m.K)，储能为80-85KJ/KG。
[0104]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨稀基导热娃胶相变复合材料，其特征在于，包括: 硅胶基体以及分散于所述硅胶基体内部导热相变材料； 所述导热相变材料包括导热填料和微胶囊相变材料；所述导热填料选自石墨烯、氧化铝粉末、氮化铝粉末和碳纳米管中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述导热相变材料与硅胶基体的质量比为(50?70):(30?50)。3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述导热填料和微胶囊相变材料的质量比为(15?50): (20?32)。4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微胶囊相变材料是由芯材和壁材组成的核壳结构，所述壁材为高分子聚合物，所述芯材为相变材料和石墨烯的混合物。5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述石墨稀的尺寸为0.8?1 μ m或7 ?10 μ mD6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述氧化铝粉末为经过表面改性的氧化铝粉末，所述氮化铝粉末为经过表面改性的氮化铝粉末。7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述氧化铝粉末选自粒径为1?70 μ m的氧化铝混合粉末。8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述硅胶为A/B双组份硅胶，所述A/B双组份硅胶选自SEMICOSIL 9212A/B型A/B双组份硅胶、SilGel 612A/B型A/B双组份硅胶、SEMICOSIL 905A/B型A/B双组份硅胶或SilGel 614A/B型A/B双组份硅胶。9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微胶囊相变材料的制备方法为界面聚合法或原位聚合法。10.一种石墨烯基导热硅胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将导热填料、微胶囊相变材料以及硅胶混合脱泡后固化，得到石墨烯基导热硅胶相变复合材料，所述导热填料选自石墨烯、氧化铝粉末、氮化铝粉末和碳纳米管中的一种或多种。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯基导热硅胶相变复合材料，包括：硅胶基体以及分散于所述硅胶基体内部导热相变材料；所述导热相变材料包括导热填料和微胶囊相变材料；所述导热填料选自石墨烯、氧化铝粉末、氮化铝粉末和碳纳米管中的一种或多种。本发明通过向硅胶中添加导热填料，可以在硅胶中形成完整的导热通路，提高了复合材料的热导率。并且，在硅胶内部加入微胶囊相变材料，提高了复合硅胶材料的潜热，在导热的同时可以储存一部分热量。同时导热硅胶和相变材料的协同作用，使热的传导更为有效。
【IPC分类】C09K5/14, C08K3/22, C08K3/28, C08K13/06, C08L83/04, C08K3/04, C09K5/06, C08K9/06, C08K9/10, C08K7/24
【公开号】CN105348797
【申请号】CN201510690957
【发明人】马经博, 周旭峰, 刘兆平, 丁世云
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月21日