一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种混合二乙苯的分离方法，特别是涉及一种连续三次萃取精馏提取 混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法。
【背景技术】
[0002] 我国混合二乙苯的资源非常丰富。工业上苯烃化制备乙苯和苯乙烯时产生的副产 物多乙苯，每年高达近100万吨，将多乙苯进行精馏分离，可得混合二乙苯馏分。混合二乙 苯中间二乙苯和对二乙苯是重要的化工原料和中间体。二乙苯是聚酯生产过程中制取纯对 二甲苯不可缺少的解吸剂，二乙苯也可用作铝合金印刷板、塑料模具的化学蚀刻剂、乙醇的 萃取剂和有机合成的中间体；二乙苯脱氢可制二乙烯基苯、乙基苯乙烯等；二乙苯经氧化 可制二乙酰苯；二乙苯经脱烷基和歧化可制乙苯；对二乙苯经胺化可以制备甲草胺；间二 乙苯聚合可以制备脱附剂。另外随着聚酯及药用中间体需求的增加，对于间二乙苯和对二 乙苯的需求不断扩大。
[0003] 混合二乙苯的分离是同分异构体的分离，三种异构体的沸点差在：TC以内，采用普 通的精馏方法是难以分开，因此需采用一些特种的分离方法。目前二乙苯的分离方法主要 包括精密精馏、络和萃取与结晶法结晶法和吸附法。精密精馏法虽然技术成熟，但缺点是塔 板数多、回流比大、分离收率低、成本高；络和萃取与结晶法利用ClO芳烃异构体的相对碱 度不同，用HF和BFdt络合剂，在0°C~室温、5atm下选择分离间二乙苯，再经结晶处理可 得高纯度对二乙苯，这种工艺的装置规模及操作费都较低，反应条件比较温和，可显著降低 能耗，但HF和BF 3具有较强的毒性及腐蚀性，因此该方法对于设备的材质、操作控制有着很 高的要求，并且还会造成环境污染；结晶法是一种利用二乙苯异构体之间的熔点差进行分 离的方法，优点是技术成熟、操作性能好、无污染、无腐蚀，但所需设备庞大、能耗高，收率和 纯度受异构体共熔点的限制；吸附法是利用吸附剂对烯烃物质和羰基具有的较强吸附作用 来分离间二乙苯和对二乙苯，吸附法的优点是操作稳定、产品纯度高，缺点是投资较大，不 易确定尚效的吸附剂和相应的解吸剂。
[0004] 目前，国际上由于混合二甲苯的吸附分离成功，导致了人们将混合二乙苯的分离 成功的希望更多地投在了吸附法上。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种连续三次萃取精馏提取混合二乙苯中间二乙苯和对 二乙苯的分离方法。所述的方法工艺简单、易于实现，且分离所得的间二乙苯和对二乙苯纯 度及收率高。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种连续三次萃取精馏提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法，所述方法 包括如下步骤：
[0008] ⑴首先采用环丁砜为萃取剂，原料混合二乙苯进入第一萃取精馏塔进行第一次萃 取精馏分离；混合二乙苯经过第一次萃取精馏分离之后，第一萃取精馏塔塔顶得到间二乙 苯含量多75. Owt%的间二乙苯富集液，第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂环丁砜的混合 液；
[0009] ⑵第一次萃取精馏塔塔底得到的包含萃取剂环丁砜的混合液经过第一溶剂回收 塔分离之后，第一溶剂回收塔塔底得到的萃取剂环丁砜循环使用；第一溶剂回收塔塔顶得 到对二乙苯富集液；
[0010] (3)采用环丁砜为萃取剂，第一萃取精馏塔塔顶得到的间二乙苯富集液进入第二 萃取精馏塔进行第二次萃取精馏分离，第二萃取精馏塔塔顶得到含量多95. Owt%的间二甲 苯；第二萃取精馏塔塔底得到含量多96. Owt%的萃取剂环丁砜；
[0011] (4)第二萃取精馏塔底得到的含量多96. Owt%的萃取剂环丁砜，经过第二溶剂回 收塔处理，第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂环丁砜循环使用，第二溶剂回收塔塔顶得到混 合二乙苯；
[0012] (5)采用甘油为萃取剂，第一溶剂回收塔顶得到的对二乙苯富集液进入第三萃取 精馏塔进行第三次萃取精馏分离，第三萃取精馏塔塔顶得到含量多95. Owt%的对二乙苯； 第三萃取精馏塔塔底得到含量多96. Owt%的萃取剂甘油；
[0013] (6)第三萃取精馏塔底得到的含量彡96. Owt%的萃取剂甘油经过第三溶剂回收 塔分离之后，第三溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油循环使用，第三溶剂回收塔塔顶得到二 乙苯、三乙苯的混合物。
[0014] 本发明的萃取分离工艺包括三次萃取精馏、三次溶剂回收，分离工艺简单，分离出 的间二乙苯含量达到95. Owt %以上、收率为91%，对二乙苯含量为95. Owt %以上、产率为 89. 99 % 〇
[0015] 所述方法中，混合二乙苯的通常组成为，以质量百分比计，间二乙苯的含量为 56~62%，对二乙苯的含量为27~31 %，邻二乙苯的含量为5~7%，C3以上组分的含量 为1~12%〇
[0016] 所述第一、二、三萃取精馏塔，以及第一、二、三溶剂回收塔的真空度为 0.080-0. 085MPa〇
[0017] 优选地，
[0018] 所述方法中，第一萃取精馏塔塔顶温度（°C )为130. 1-131. 4,塔底温度（°C )为 141. 2-143. 3,回流比为6:1，溶剂比为6:1。
[0019] 所述方法中，第一溶剂回收塔塔顶温度（°C )为126.4-142.9,塔底温度 (°C ) 151. 2-157. 5,回流比为 1 ~2:1。
[0020] 所述方法中，第二萃取精馏塔塔顶温度（°C )为131. 6-132. 0,塔底温度（°C )为 142. 7-144. 5,回流比为7:1，溶剂比为8:1。
[0021] 所述方法中，第二溶剂回收塔塔顶温度（°C )为125. 1-131. 7,塔底温度（°C )为 150. 1-153. 4,回流比为 1 ~2:1。
[0022] 所述方法中，第三萃取精馏塔塔顶温度（°C )为133. 4-134. 1，塔底温度（°C )为 150. 3-154. 6,回流比为5:1，溶剂比为14:1。
[0023] 所述方法中，第三溶剂回收塔塔顶温度（°C )为127. 9-135. 5,塔底温度（°C )为 153. 0-156. 7,回流比为 1 ~2:1。
[0024] 更优选地，所述的方法中，
[0025] 第一萃取精馏塔的理论板数为130,原料进料位置为第60板，萃取剂进料位置为 第9板；
[0026] 第二萃取精馏塔的理论板数为140,原料进料位置为第70板，萃取剂进料位置为 第11板；
[0027] 第三萃取精馏塔的理论板数为140,原料进料位置为第80板，萃取剂进料位置为 第11板；
[0028] 第一溶剂回收塔理论板数为26,原料进料位置为第13板；
[0029] 第二溶剂回收塔理论板数为23,原料进料位置为第11板；
[0030] 第三溶剂回收塔理论板数为29,原料进料位置为第14板。
[0031] 有益效果：本发明采用连续三次萃取精馏的方法提取混合二乙苯中间二乙苯和对 二乙苯，步骤简单，首先采用环丁砜为萃取剂，混合二乙苯经过第一萃取精馏塔分离之后， 第一萃取精馏塔塔顶得到含量多75. Owt%的间二乙苯富集液，第一萃取精馏塔塔底采出 萃取剂环丁砜的混合液；第一萃取精馏塔塔底得到的萃取剂环丁砜的混合液经过第一溶剂 回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔底得到的萃取剂环丁砜循环使用，第一溶剂回收塔塔 顶得到对二乙苯富集液；采用环丁砜为萃取剂，第一萃取精馏塔塔顶得到的间二乙苯富集 液经过第二萃取精馏塔分离，第二萃取精馏塔塔顶得到含量多95. Owt%的间二甲苯，第二 萃取精馏塔塔底得到含量多96. Owt%的萃取剂环丁砜；第二萃取精馏塔塔底得到的含量 彡96. Owt %的萃取剂环丁砜，经过第二溶剂回收塔处理，第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂 环丁砜循环使用，第二溶剂回收塔塔顶得到混合二乙苯；采用甘油为萃取剂，第一溶剂回收 塔塔顶得到的对二乙苯富集液经过第三萃取精馏塔分离之后，第三萃取精馏塔塔顶得到含 量多95. Owt%的对二乙苯，第三萃取精馏塔塔底得到含量多96. Owt%的萃取剂甘油；第三 萃取精馏塔塔底得到的含量多96. Owt %的甘油经过第三溶剂回收塔分离之后，第三溶剂回 收塔塔底得到萃取剂甘油循环使用，第三溶剂回收塔塔顶得到二乙苯、三乙苯的混合物。本 发明分离工艺简单，分离出的间二乙苯含量达到95. Owt%以上、收率为91%，对二乙苯含 量为95. Owt %以上、产率为89. 99%。
[0032] 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施 方式为限，而是由权利要求加以限定。
【附图说明】
[0033] 图1为连续三次萃取精馏结合提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的工艺流 程图。
【具体实施方式】
[0034] 下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出以下实施例只用于对
【发明内容】
的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
[0035] 本发明的连续三次萃取精馏结合提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的工艺 流程图如图1所示。其中1为第一萃取精馏塔，2为第一溶剂回收塔，3为第二萃取精馏塔， 4为第二溶剂回收塔，5为第三萃取精馏塔，6为第三溶剂回收塔；工艺流程中