一种膜分离生产液态低聚果糖的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及植物有效成分提取技术领域，具体而言，涉及膜分离生产液态低聚果 糖的方法。
【背景技术】
[0002] 菊芋又名洋姜，是一种菊科向日葵属宿根性草本植物。其地下块茎富含淀粉、菊糖 等果糖多聚物，可以食用，煮食或熬粥，腌制咸菜，晒制菊芋干，或作制取淀粉和酒精原料。 地上茎也可加工作饲料。
[0003] 目前，低聚果糖的生产方法主要有两种：1.蔗糖转化法，该法于1982年在日本工业 化，用酶处理高浓度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55 %的溶液，其余45 %为果糖、葡 萄糖及蔗糖，经分离纯化得到纯度为95%的低聚果糖。该法由于分离提纯难度大，中国企业 基本上只能生产55%的低聚果糖产品。2.菊粉水解法，该法目前被欧洲大量采用。这种方法 是从菊苣中提取菊粉，经菊粉内切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，经分离提 纯得到低聚果糖，但由于酶解产物中低聚果糖的干基含量也只有55%，单糖和蔗糖含量太 高，分离困难，还不能产生低聚果糖含量大于95%的产品。
[0004] 以上两种技术存在同样的不足，即生产所用的酶仅有极少的单位能生产，成本高， 并且酶为混合物，酶解产物很难控制，单糖和蔗糖含量高，分离提纯难度大。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种成本低，操作简单，适于产业化生产的一种膜分离生 产液态低聚果糖的方法。
[0006] 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
[0007] -种膜分离生产液态低聚果糖的方法，包括以下步骤：（1)将菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋进行浸提操作，所述浸提操作方式为:将菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分离；
[0008] 固液分离后分别收集液相物质和固相物质，对收集的固相物质重复至少3次所述 浸提操作，将所有收集的液相物质混合成混合液；
[0009] (2)使用陶瓷膜过滤澄清所述混合液，使用超滤膜去除高聚果糖等大分子物质，使 用纳滤膜除去小分子杂质;使用离子交换树脂除盐和脱色；
[0010] (3)将除杂后的所述混合液置于50°C~70°C条件下减压浓缩，至所述混合液中的 固含量270%;
[0011] (4)将浓缩后的所述混合液在无菌条件下灌装。
[0012] 本发明实施例的膜分离生产液态低聚果糖的方法的有益效果是：（1)通过浸提技 术使菊芋中的低聚果糖释放，不需使用价格昂贵的酶技术，大大降低生产成本；
[0013] (2)使用膜分离方法进行分离提纯，适于工业化大批量生产，通过离子交换技术除 盐脱色，产出的低聚果糖色泽品质高；
[0014] (3)该法获得的低聚果糖纯度可以达到90%以上。
【具体实施方式】
[0015] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中 的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建 议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产 品。
[0016] 膜分离生产液态低聚果糖的方法，包括以下步骤：（1)首先将菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋进行浸提操作，所述浸提操作方式为:将菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分离，固液分离优选采用直线筛进行，直线筛的筛分精度高、处理量大，更利 于大规模工业化生产。
[0017] 固液分离后分别收集液相物质和固相物质，对收集的固相物质重复至少3次所述 浸提操作，将所有收集的液相物质混合成混合液。
[0018] 浸提操作的目的是使菊芋中的低聚果糖从菊芋的植物组织中释放出来，因此为了 提高浸提的效果，菊芋在破碎时应破碎得尽量细。水的温度会影响低聚果糖的溶解速度和 分子的运动速度，但过高的温度会使低聚果糖变性，因此在40°C~90°C范围内是较为合适 的，优选为50°C~80°C，更优选为60°C~70°C。
[0019] 随浸提时间的增长，菊芋中的低聚果糖与水中的低聚果糖浓度逐渐达到平衡，此 时菊芋中的低聚果糖释放到水中的速率会逐渐降低，因此需多次对固相物质进行浸提操 作，以使菊芋中的低聚果糖充分释放出来，通常均需要对固相物质进行3次以上的浸提操作 才能使菊芋中低聚果糖充分释放，当然，进行浸提操作的次数越多，低聚果糖的产率越好。 每次进行浸提操作的时间以20min~60min为宜。
[0020] 此处所指的固相物质是指：固液分离后获得的固体成分物质，其主要成分为菊芋 的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。此处所指的液相物质是指：固液分离后获得的液相成 分物质，其主要成分是水，水中溶有低聚果糖、高聚果糖、蛋白、以及一些小分子的杂质。
[0021] 在浸提操作中，菊芋与水的质量比通常以1:1.5~3为宜，水量过少会使低聚果糖 很快达到饱和，影响浸提速率，而水量过大在后续除杂、浓缩过程会增加浓缩成本。
[0022] (2)使用陶瓷膜过滤澄清所述混合液，使用超滤膜除去高聚果糖等大分子物质，使 用纳滤膜除去小分子杂质;使用离子交换树脂除盐和脱色。
[0023] 陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的 氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。 其上设置有孔结构，通过孔实现过滤，孔的孔径越大，能透过的分子体积相应更大，本发明 中，陶瓷膜的孔径控制在50nm~200nm。
[0024] 超滤膜的筛分过程，是以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定 的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物 质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成 为浓缩液，因而实现对原液的净化和分离的目的。
[0025]本发明中，超滤膜采用的过滤范围为lOOODa~2000Da，相比于超滤膜，纳滤膜的过 滤范围稍小一些，为300Da~700Da。需要说明的是，此处所指的过滤范围并不是指超滤膜或 纳滤膜能过滤的分子的分子量，而是指超滤膜或纳滤膜能过滤的分子的最小分子量值，比 如说，超滤膜的过滤范围为300Da，则其可以将分子量为300Da以下的分子过滤。
[0026] 上述除杂过程的顺序对于本方法的结果有一定的影响，对于像蛋白等大分子杂质 可以使用陶瓷膜先除去，因为低聚果糖等相对于蛋白为小分子，其体积较蛋白小，会被蛋白 裹挟在其中，若首先进行纳滤或超滤，这些被裹挟在蛋白中的小分子低聚果糖不能通过纳 滤膜和超滤膜，会造成较大的损失。因此优选的，首先通过陶瓷膜过滤，其后再采用超滤膜、 纳滤膜以及离子交换树脂进行分离。
[0027] 类似的，由于超滤膜的过滤范围更大，因此优选的，先使用超滤膜过滤，再使用纳 滤膜过滤。
[0028] 离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，混合液中的盐以阳离子居 多，因此采用阳离子交换树脂去除，而阴离子交换树脂则用于脱色。离子交换树脂的优点主 要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工 作寿命长，运行费用较低。
[0029] (3)将除杂后的所述混合液置于50°C~70°C条件下减压浓缩，至所述混合液中的 固含量2 70% ;减压浓缩后的混合液中，低聚果糖的含量已非常高，经上述方法获得的低聚 果糖，含量均在90%以上。减压浓缩的温度对于减压浓缩的速率影响较大，压力越低，水的 沸点越低，浓缩越快，优选的，浓缩温度为55°C~65°C。
[0030] (4)将浓缩后的所述混合液在无菌条件下灌装，灌装后即可加工使用。
[0031] 实施例1
[0032]选取质量为lOOKg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入 150Kg水中并混合均匀，水温为40°C，保持60min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相 物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此 对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入150Kg的水中并混合均匀，水 温仍然设定为40°C，提取60min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质， 再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行三次浸提操作，将所有收集到的 液相物质混合成混合液。
[0033]首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为l〇〇〇Da，然后将混合液放入纳 滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为300Da。
[0034] 待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别进行 除盐和脱色处理。将除盐和脱色后的混合液进行减压浓缩，浓缩温度为40°C，浓缩至混合液 中固体含量2 70 %停止，将浓缩后的低聚果糖进行无菌灌装。
[0035] 实施例2
[0036] 选取质量为lOOKg的菊芋，将菊芋放入破碎机中进行粉碎，将粉碎后的菊芋放入 200Kg水中并混合均勾，水温为50°C，保持50min后，使用直线筛将固液分离，分别收集固相 物质和液相物质，固相物质中的主要成分是菊芋的纤维，其中含有一定量的低聚果糖。因此 对固相物质再次进行浸提操作，方法是，将固相物质再次放入200Kg的水中并混合均匀，水 温仍然设定为50°C，提取50min，再次使用直线筛进行固液分离，收集固相物质和液相物质， 再次对固相物质进行浸提操作，方法同上。总计对菊芋进行三次浸提操作，将所有收集到的 液相物质混合成混合液。
[0037] 首先使用陶瓷膜对混合液进行过滤，陶瓷膜的孔径为40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后将混合液放入超滤膜中过滤，超滤膜的过滤值为1200Da，然后将混合液放入纳 滤膜中再次进行过滤，纳滤膜的过滤值为400Da。
[0038] 待过滤完成后，将混合液依次通过阳离子交换树脂和