素的含量进行分析时，相对于全部元, 素含量，氧含量为约12至50重量％或约30至40重量％。
[0087] 实验实施例2:分散剂对碳类材料的分散性的测试
[0088] (1)将15mg实施例1的分散剂通过超声处理分散在100ml蒸馏水中。然后，加入0.5g 作为碳类材料的石墨并且使用高速均化器以12000rpm搅拌约1小时，然后，以30分钟的间隔 两次使用400W的80 %功率（即，320W功率）的超声发生器(Tip-超声发生器)进行分散。此外， 使用实施例2至4的分散剂利用高速均化器和Tip超声处理将作为碳类材料的石墨分散并剥 落为石墨烯片，然后以与实施例1相同的方式测试分散剂对石墨烯片的分散性。
[0089]此外，利用下面的方法对其他碳类材料、CNT或碳黑进行分散。将基于CNT或碳黑的 重量的5至30重量％的实施例1的分散剂溶解在10ml蒸馏水中，然后加入0. lg CNT或碳黑作 为碳类材料，然后通过间歇型超声处理进行分散。
[0090] 在上述分散方法中，用于分散的分散剂的含量或装置的实验条件可以根据碳类材 料的类型而变化。
[0091] 首先，用SEM分析或肉眼观察利用上述方法的实施例1的分散剂的分散性能的测试 结果，不在图6中。
[0092]首先，参考图6的（a)至（c)，当将石墨、碳纳米管(丽CNT)和碳黑简单分散在水中 时，大部分碳类材料沉淀，很少分散(参见每张图的左边）。相反，当使用实施例1的分散剂 时，它们非常均匀地分散(参见每张图的右边）。利用SEM分析结果也可以确定这种优异的分 散性。
[0093] 图6的（d)至（f)示出了在不使用分散剂的情况下将碳类材料分散在水中之后的 SEM分析的结果，图6的（g)至（i)示出了使用分散剂将碳类材料分散在水中之后的SEM分析 的结果，表明通过使用分散剂，石墨、碳纳米管(MWCNT)和碳黑等碳类材料更均匀地分散在 水中。
[0094] (2)同时，使用石墨烯片作为碳类材料测试实施例1的分散剂的分散性。然而，使用 各种溶剂例如水、丙酮、THF、乙醇和NMF来测试分散性，并且测试结果示在图7中。
[0095] 更特别地，以1500rpm对使用实施例1的分散剂将石墨分散并剥落在水中而得到的 溶液进行离心，弃去未剥落的大块，以8000rpm对上层清液离心30分钟。由此回收的颗粒在 55°C下干燥。其后，将各10mg干燥粉末加入10ml的各种溶剂例如水、丙酮、THF、乙醇和匪F 中，然后通过间歇型超声处理进行超声处理1小时来将通过剥落石墨得到的石墨烯片分散 在各种溶剂中。
[0096]参考图7,发现，当使用实施例的分散剂时，石墨烯片碳类材料能够非常均匀地分 散在各种溶剂中。
[0097] (3)此外，利用SEM分析或肉眼来观察通过上述方法测试实施例2至4的分散剂对石 墨烯片的分散性能的结果，并且示于图8(在图8中，1小时:实施例2,3.5小时:实施例3,7小 时:实施例4)。
[0098] 首先，参考图8的（d)，发现，当使用实施例2至4的分散剂时，由石墨剥落的石墨烯 片分散非常均匀（参见每张图的右边;甚至在进行分散后一年，发现仍保持优异的分散状 态）。通过示在图8中的(a)至(c)的SEM分析结果也可以确定这种优异的分散性。
[0099] (4)此外，通过下面的方法使用实施例1和对比实施例1和2的各个分散剂来比较和 分析它们对碳类材料的分散性。
[0100] 首先，将各l.Og实施例1和对比实施例1和2的分散剂、50ml蒸馏水和2.5g作为碳类 材料的石墨烯片（如上所述地由石墨剥落)混合，然后通过间歇型超声处理进行超声处理1 小时以将由剥落石墨得到的石墨烯片分散。
[0101 ]分散的结果示在图9中。参考图9，当使用对比实施例1的分散剂(PNE)和对比实施 例2的分散剂(PNS)时，不能适当地分散石墨烯片，发现聚集物存在于瓶壁上或者漂浮在水 中。相反，当使用实施例1的分散剂(ΡΑ0)时，作为碳类材料的石墨烯片均匀分散。因此，可以 确定，实施例1的分散剂表现出对碳类材料的优异分散性。
[0102]假设不像具有个别的1~2种化合物的对比实施例1和2的分散剂那样，实施例1的 分散剂为多种多环芳烃氧化物的混合物，并且优化多环芳烃氧化物的分子量范围和含量范 围，导致与碳类材料的更有效的相互作用和碳类材料的更均匀分散。
【主权项】
1. 一种分散剂，该分散剂包含多种聚芳烃氧化物的混合物， 其中，所述混合物包含60重量％以上的具有300至1000的分子量的聚芳烃氧化物。2. 根据权利要求1所述的分散剂，其中，当对多种聚芳烃氧化物进行元素分析时，基于 全部元素含量，氧含量为12重量至50重量％。3. 根据权利要求1所述的分散剂，其中，所述聚芳烃氧化物具有一个或多个含氧官能团 连接至含有5至30个苯环的芳烃的结构。4. 根据权利要求3所述的分散剂，其中，所述芳烃在其结构中具有7至20个苯环。5. 根据权利要求3所述的分散剂，其中，所述含氧官能团包括选自羟基、环氧基、羧基、 硝基和磺酸基中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述的分散剂，该分散剂用于将碳类材料分散在溶剂中。7. 根据权利要求6所述的分散剂，其中，所述碳类材料为选自石墨烯、碳纳米管、石墨、 碳黑、富勒烯类材料以及它们的衍生物中的一种或多种。8. -种权利要求1所述的分散剂的制备方法，该制备方法包括在氧化剂的存在下对具 有200至1500的分子量的聚芳烃的混合物进行氧化的步骤。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述氧化剂包括选自硝酸（HN03)、硫酸 (H2S〇4)、过氧化氢(H2〇2)、硫酸铈（IV)铵（（NH4)4Ce(S〇4)4)和硝酸铈（IV)铵（（NH4)2Ce(N03)6) 中的一种或多种。10. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述具有200至1500的分子量的聚环芳烃的 混合物包括多种含有5至50个苯环的芳烃。11. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述氧化步骤在10至90°C的反应温度下在 水溶剂中进行〇. 5至20小时。12. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述具有200至1500的分子量的聚芳烃的混 合物来源于由化石燃料或其产品得到的沥青。13. 根据权利要求8所述的制备方法，该制备方法还包括氧化步骤之后，对产物进行纯 化以得到多种聚芳烃氧化物的混合物的步骤。14. 根据权利要求13所述的制备方法，其中，纯化步骤包括对所述氧化步骤的产物进行 离心的步骤。15. -种碳类材料分散组合物，该组合物包含：碳类材料；以及权利要求1所述的分散 剂。16. 根据权利要求15所述的碳类材料分散组合物，其中，所述碳类材料为选自石墨烯、 碳纳米管、石墨、碳黑、富勒烯类材料以及它们的衍生物中的一种或多种。
【专利摘要】本发明涉及新型分散剂及其制备方法，以及包含该分散剂的碳类材料分散组合物，所述分散剂能够将各种碳类材料均匀地分散在包括水溶剂的不同介质中。所述分散剂为多种多环芳烃氧化物的混合物，并且该混合物包含60重量％以上的量的具有300至1000的分子量的多环芳烃氧化物。
【IPC分类】C08K5/01, C08L65/02, C08K3/04, B01F17/00
【公开号】CN105452360
【申请号】CN201480043649
【发明人】孙权男, 权元钟, 李佶宣, 金仁怜, 尹汝荣, 朴喜用
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年7月31日
【公告号】EP3002313A1, WO2015016639A1