理论值的92%为酯化反应终点;
[0054]缩聚反应:
[0055]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0056]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三苯酯,磷酸三苯酯用量为对苯二甲酸重量的0.01%,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在260°C,反应时间为30分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%;
[0057]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力99Pa,反应温度控制在275°C,反应时间50分钟;
[0058]制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0059]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一乙醚在120°C与0.2MPa条件下煮泡3小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用7°C热水洗lOmin,然后用冷水洗净,烘干冷却备用,得到数均分子量为15000的产业用聚酯,水与溶洗剂的质量比例为100:3,聚酯切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:5。
[0060]实施例2
[0061]—种产业用聚酯的制备方法,具体包括以下步骤:
[0062](1)催化剂乙二醇镁的制备:
[0063]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压10V,阴极电流密度为200mA,60°C时电解12小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0064](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0065]所述酯化反应:
[0066]采用对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钙;醋酸钙用量为对苯二甲酸重量的0.05%,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.0:1,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在260°C,酯化水馏出量达到理论值的93%为酯化反应终点;
[0067]缩聚反应:
[0068]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0069]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三甲酯,磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.05%,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在270°C,反应时间为50分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.05%;
[0070]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力95Pa,反应温度控制在276°C,反应时间55分钟;
[0071 ]制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0072]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一丙醚在130°C与0.3MPa条件下煮泡5小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用80°C热水洗15min,然后用冷水洗净,烘干冷却备用,得到数均分子量为22000的产业用聚酯,水与溶洗剂的质量比例为100:4,聚酯切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:10。
[0073]实施例3
[0074]—种产业用聚酯的制备方法,具体包括以下步骤:
[0075](1)催化剂乙二醇镁的制备:
[0076]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压7V,阴极电流密度为160mA,55°C时电解11小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0077](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0078]酯化反应:
[0079]采用对苯二甲酸、乙二醇,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2:1,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制0.2MPa,温度在255°C,酯化水馏出量达到理论值的95%为酯化反应终点;
[0080]缩聚反应:
[0081 ]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0082]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.02%,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在266°C,反应时间为35分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1,催化剂用量为对苯二甲酸质量的
0.02% ;
[0083]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力90Pa,反应温度控制在278°C,反应时间60分钟;
[0084]制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0085]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一丁醚在126°C与0.25MPa条件下煮泡4小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用75°C热水洗12min,然后用冷水洗净,烘干冷却备用,得到数均分子量为16000的产业用聚酯,水与溶洗剂的质量比例为100: 3,聚酯切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:8。
[0086]实施例4
[0087]—种产业用聚酯的制备方法,具体包括以下步骤:
[0088](1)催化剂乙二醇镁的制备:
[0089]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压7V,阴极电流密度为180mA,50°C时电解12小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0090](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0091]酯化反应:
[0092]采用对苯二甲酸、乙二醇;乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.5:1,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在255°C,酯化水馏出量达到理论值的96%为酯化反应终点;
[0093]缩聚反应:
[0094]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0095]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三苯酯,磷酸三苯酯用量为对苯二甲酸重量的0.03%,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力480Pa,温度控制在266°C,反应时间为40分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为21,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%;
[0096]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力96Pa,反应温度控制在275°C,反应时间90分钟;
[0097]制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0098]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚在125°C与
0.2MPa条件下煮泡3小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用70°C热水洗lOmin,然后用冷水