一种陶瓷纤维复合胶粉改性沥青的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种陶瓷纤维复合胶粉改性沥青的制备方法，属于改性沥青技术领域。
【背景技术】
[0002]沥青是石油加工产物后的产物，是有机化合物的复杂混合物，大致可分为两组分:软沥青和沥青质，沥青的广泛应用取决于它显著的防水性和粘合性，这使之适合铺路。理想的沥青材料应该有好的温度敏感性能，在高温时有强的抗车辙(路面以车辙的形式永久变形)和变形能力，低温时能够软以避免路面的过渡张力脆裂。即道路在使用期内，沥青能经受低温(和产生应力)引发路的收缩，重复装载和卸载不产生疲劳、抗开裂，经受住永久变形等特点，广泛用于各种等级公路铺设、处理、修补，并适用于制作屋面、地下室、桥洞等防水卷材。但国内生产的沥青由于原油性质和炼制技术的影响，含蜡量较高，路用性较差，难以满足高等级公路建设的要求，因此必须对其进行改性。
[0003]胶粉改性沥青不仅能提高道路沥青的使用性能，还可以保护环境将废弃物再利用。橡胶沥青的生产与运输过程中，存储时间是一个非常重要的问题。因为胶粉与沥青等聚合物的分子链不相同，所以决定他们之间相容性差，分散性差，加之胶粉的掺加量大(15%?20%)，增大了胶粉沥青的黏稠度，使胶粉与沥青易发生离析，产生装卸运输困难。建议尽量减少沥青的存贮时间，且因为胶粉本身热传导比较慢，改性后沥青升温比较困难，不能低温储存，但高温储存稳定性能差。因此在此基础上研究出一种相容性和分散性好的沥青改性的方法，具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对胶粉与沥青等聚合物的分子链不相同，导致两者之间相容性和分散性差，同时由于胶粉的掺加量大，增大了胶粉沥青的黏稠度，使胶粉与沥青易发生离析，装卸运输困难的弊端，提供了一种通过醋酸钡与钛酸四丁酯混合制备陶瓷纤维，通过将陶瓷纤维和废弃轮胎碾磨，制备得混合胶粉，随后偶联胶粉使其在高速剪切仪中混合制备改性沥青，通过偶联作用，使沥青与胶粉连接更为紧密，提高其强度和性能的方法。本发明陶瓷纤维、胶粉和沥青相容性和分散性好，不易发生离析，改性沥青稳定性好。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按固液质量比1:10，将醋酸钡与钛酸四丁酯混合，搅拌10?15min后，置于烧杯中，随后按醋酸钡与三乙酯二胺四乙酸质量比15:1，将三乙酯二胺四乙酸滴加至烧杯中，搅拌混合25?30min，滴加上述溶液总质量5%的乙酸乙烯酯，制备得前驱体溶液；
(2)按前驱体溶液与无水乙醇质量比1:10，将上述制备的前驱体溶液与无水乙醇搅拌混合，并置于75?80°C下水浴加热2?3h，制备得溶胶，随后停止加热搅拌，静置脱泡3?5h后，对其旋转蒸发至原有体积的1/5，再对其拉丝并收集，在350?450°C管式炉中煅烧2?3h，制备得陶瓷纤维备用； (3)选取无水乙醇，用冰醋酸调节其pH至3.1?3.3，随后按质量比1:15，将3-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴加至混合溶液中，搅拌混合2?3h后，制备得偶联剂改性溶液；
(4)收集废弃轮胎，按废弃轮胎和步骤(2)制备的陶瓷纤维质量比1:5混合，并置于碾磨装置中碾磨过筛，制备得120?150目的混后胶粉，随后按固液质量比5:1，将混合胶粉与上述制得的偶联改性溶液搅拌混合放入三角烧瓶中，将三角烧瓶置于等离子接枝装置中，控制射频电机放电功率为200?300KW，对其通氮气接枝10?15min后，撤去电压并对其过滤，收集滤渣并用无水乙醇洗涤3?5次，在30?40°C下真空干燥制备得改性胶粉；
(5)选取上述制备的改性胶粉，将其置于1000?1100W微波辐射活化60?62s制备得活化改性胶粉，随后按活化改性胶粉和沥青质量比1:15，通过高速剪切仪，在1000?1200r/min转速下搅拌混合10?15min后，升高转速为4000?4500r/min再混合搅拌40?45min，最后再在1000?1200r/min下缓慢搅拌10?15min，即可混合制得一种陶瓷纤维复合胶粉改性沥青。
[0006]本发明的应用方法:将制得的陶瓷纤维复合胶粉改性沥青装入坍落度筒内，捣实、装满刮平后，将坍落度筒垂直向上提起，用标准振动台成型，成型完毕之后在压力机下进行碾压成型，然后将试模放在振动台，将试模内部涂以油脂或脱模剂，将陶瓷纤维复合废弃胶粉改性沥青拌合物分3?5次装满试模并稍有富余。开动振动台至沥青表面呈现乳状水泥浆时为止，振动过程中随时添加沥青拌合物充满试模，振动结束后，用金属直尺沿试模边缘刮除多余的沥青，用镘刀将表面初次抹平，待试件收浆后，再次用镘刀将试件仔细抹平，放置于压力机上进行碾压成型，在压力18?20 kN作用下稳压10?15min，在室温下静放20?24h。该试件拉伸断裂伸长率为45?50%，使用后路用性好，抗开裂、抗变形能力强。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备方法简单，制备过程中陶瓷纤维、胶粉和沥青相容性和分散性好，不易发生离析，装卸运输容易；
(2)改性后沥青升温容易，稳定性好，不易受低温高温影响。
【具体实施方式】
[0008]首先按固液质量比1:10，将醋酸钡与钛酸四丁酯混合，搅拌10?15min后，置于烧杯中，随后按醋酸钡与三乙酯二胺四乙酸质量比15:1，将三乙酯二胺四乙酸滴加至烧杯中，搅拌混合25?30min，滴加上述溶液总质量5%的乙酸乙烯酯，制备得前驱体溶液;然后按前驱体溶液与无水乙醇质量比1:10，将上述制备的前驱体溶液与无水乙醇搅拌混合，并置于75?80°C下水浴加热2?3h，制备得溶胶，随后停止加热搅拌，静置脱泡3?5h后，对其旋转蒸发至原有体积的1/5，再对其拉丝并收集，在350?450°C管式炉中煅烧2?3h，制备得陶瓷纤维备用；选取无水乙醇，用冰醋酸调节其PH至3.1?3.3，随后按质量比1:15，将3-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴加至混合溶液中，搅拌混合2?3h后，制备得偶联剂改性溶液;收集废弃轮胎，按废弃轮胎和备用的陶瓷纤维质量比1:5混合，并置于碾磨装置中碾磨过筛，制备得120?150目的混后胶粉，随后按固液质量比5:1，将混合胶粉与上述制得的偶联改性溶液搅拌混合放入三角烧瓶中，将三角烧瓶置于等离子接枝装置中，控制射频电机放电功率为200?300KW，对其通氮气接枝10?15min后，撤去电压并对其过滤，收集滤渣并用无水乙醇洗涤3?5次，在30?40°C下真空干燥制备得改性胶粉;再选取上述制备的改性胶粉，将其置于1000?IlOOW微波辐射活化60?62s制备得活化改性胶粉，随后按活化改性胶粉和沥青质量比1:15，通过高速剪切仪，在1000?120(^/1^11转速下搅拌混合10?151^11后，升高转速为4000?4500r/min再混合揽摔40?45min，最后再在1000?1200r/min下缓慢揽摔10?15min，即可混合制得一种陶瓷纤维复合胶粉改性沥青。
[0009]实例I
首先按固液质量比1:10，将醋酸钡与钛酸四丁酯混合，搅拌1min后，置于烧杯中，随后按醋酸钡与三乙酯二胺四乙酸质量比15:1，将三乙酯二胺四乙酸滴加至烧杯中，搅拌混合25min，滴加上述溶液总质量5%的乙酸乙烯酯，制备得前驱体溶液;然后按前驱体溶液与无水乙醇质量比1:10，将上述制备的前驱体溶液与无水乙醇搅拌混合，并置于75°C下水浴加热2h，制备得溶胶，随后停止加热搅拌，静置脱泡3h后，对其旋转蒸发至原有体积的1/5，再对其拉丝并收集，在350°C管式炉中煅烧2h，制备得陶瓷纤维备用;选取无水乙醇，用冰醋酸调节其PH至3.1，随后按质量比1:15，将3-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴加至混合溶液中，搅拌混合2h后，制备得偶联剂改性溶液;收集废弃轮胎，按废弃轮胎和备用的陶瓷纤维质量比1:5混合，并置于碾磨装置中碾磨过筛，制备得120目的混后胶粉，随后按固液质量比5:1，将混合胶粉与上述制得的偶联改性溶液搅拌混合放入三角烧瓶中，将三角烧瓶置于等离子接枝装置中，控制射频电机放电功率为200KW，对其通氮气接枝1min后，撤去电压并对其过滤，收集滤渣并用无水乙醇洗涤3次，在30°C下真空干燥制备得改性胶粉;再选取上述制备的改性胶粉，将其置于1000W微波辐射活化60s制备得活化改性胶粉，随后按活化改性胶粉和沥青质量比1:15，通过高速剪切仪，在1000r/min转速下搅拌混合1min后，升高转速为4000r/min再混合搅拌40min