冷凝液回流进入精馏塔与蒸出的溶剂进行传热与传质，另一部分溶剂蒸汽冷凝液直接出料，控制回流比为5，回流的冷凝液过冷度为0°C。
[0041 ]脱溶初始，塔釜温度为10°C，塔顶温度为7°C，随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，此时塔釜温度上升至40°C，塔顶温度为30°C，关闭精馏塔底部阀门，防止塔内持液倒流污染产品。
[0042]最终得到有机溶剂重量含量小于0.5%的水性聚氨酯产品1366.2千克，水分重量含量小于0.5%的丙酮124.2千克。
[0043]得到的水性聚氨酯产品为合格品，可直接销售；
[0044]回收得到的丙酮不需精制，可再次用于水性聚氨酯的生产。利用上述的方法进行脱溶，整个过程消耗0.3MPaG蒸汽0.14吨。
[0045]实施例3
[0046]作为实施例2的对比例，实施例3采用业内公知的常规脱溶方法进行脱溶，具体过程是将实施例1中未脱溶的聚氨酯乳液b)加入仅配备有冷凝器的脱溶釜中，对未脱溶的聚氨酯乳液b)进行加热。
[0047]保持脱溶釜压力为0.00IMPaA，产生的溶剂蒸汽经冷凝器完全冷凝成液体出料。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到有机溶剂含量小于0.5%的水性聚氨酯产品1366.2千克，水分含量为4.46%的丙酮130千克。由于丙酮中水分含量过高，不能用于水性聚氨酯的生产，需要进行再次精制，可得到水分含量小于0.5%的丙酮124.2千克，丙酮含量小于0.5%的废水5.8千克。脱溶过程消耗
0.3MPaG蒸汽0.052吨，精制过程消耗0.3MPaG蒸汽0.125吨，因此，得到与实施例2相同的产品共消耗0.3MPaG蒸汽0.176吨。
[0048]实施例4
[0049]将1000千克聚丙二醇2000、1001千克4,4-二苯甲烷二异氰酸酯、67千克2,2-二羟甲基丙酸以及10590千克丙酮加入反应釜，升温至80摄氏度反应2小时，然后降温至50摄氏度，加入50千克三乙胺继续反应30分钟，得到预聚体。然后向预聚体中分别加入a)40242千克水和b)42242千克水，经强力乳化分别得到未脱溶的聚氨酯乳液a)52950千克和聚氨酯乳液b )54950千克。
[0050]实施例5
[0051]将实施例4中的未脱溶的聚氨酯乳液a)加入配备有精馏塔、回流比控制装置以及回流冷凝器的脱溶釜中，聚氨酯与溶剂的比例为1: 5，聚氨酯与水的比例为1:19
[0052]精馏塔上半段高度为10米，内装填料;下半段的高度为5米，其中设置10块穿流塔板，塔板平面与水平方向呈O度角。精馏塔下半段内衬为聚偏氟乙烯，塔板材质为聚偏氟乙烯。对未脱溶的聚氨酯乳液a)加热至沸腾，保持脱溶釜压力为0.101325MPaA，产生的溶剂蒸汽进入精馏塔与回流的物料进行传热与传质，之后进入回流冷凝器完全冷凝成液体，一部分溶剂蒸汽冷凝液回流进入精馏塔与蒸出的溶剂进行传热与传质，另一部分溶剂蒸汽冷凝液直接出料，控制回流比为I，回流的冷凝液过冷度为10°C ο脱溶初始，塔釜温度为60°C，塔顶温度为56.5°C，随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，塔釜温度上升至106.5°C，塔顶温度为56.5度，关闭精馏塔底部阀门，防止塔内持液倒流污染产品。最终得到有机溶剂含量小于0.5%的水性聚氨酯产品42360千克，水分含量小于0.5%的丙酮10590千克。实施例5得到的水性聚氨酯产品为合格品，可直接销售；回收得到的丙酮不需精制，可再次用于水性聚氨酯的生产。利用上述的方法进行脱溶，整个过程消耗0.3MPaG蒸汽12.04吨。
[0053]实施例6
[0054]作为实施例5的对比例，实施例6采用业内公知的常规脱溶方法进行脱溶，具体过程是将实施例4中未脱溶的聚氨酯乳液b)加入仅配备有冷凝器的脱溶釜中，对未脱溶的聚氨酯乳液b)进行加热；
[0055]保持脱溶釜压力为0.101325MPaA，产生的溶剂蒸汽经冷凝器完全冷凝成液体出料。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到有机溶剂含量小于0.5%的水性聚氨酯产品42360千克，水分含量为15.88%的丙酮12590千克。由于丙酮中水分含量过高，不能用于水性聚氨酯的生产，需要进行再次精制，可得到水分含量小于0.5 %的丙酮10590千克，丙酮含量小于0.5 %的废水2000千克。脱溶过程消耗0.3MPaG蒸汽3.75吨，精制过程消耗0.3MPaG蒸汽11.8吨，因此，得到与实施例5相同的产品共消耗0.3MPaG蒸汽15.5吨。
【主权项】
1.水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，其特征在于，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器； 所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通，所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口和溶剂收集系统相连接。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，脱除溶剂的方法如下:将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜，真空或者常压状态下，加热至沸腾，精馏塔节顶部的蒸汽通过冷凝器冷凝后，部分回流，其余为产品溶剂，控制回流比，使得产品溶剂中，水的重量含量低于0.5%，直至脱溶釜中，溶剂的重量含量低于0.5%。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，回流比为1?5;回流的溶剂过冷度为0°C?.10°C4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的未脱溶的聚氨酯乳液的组成为: 聚氨酯与溶剂的比例为1: 0.1?5，聚氨酯与水的比例为1: 0.1?19。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为选自丙酮、丁酮、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或两种或多种。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，脱溶釜内压力为0.00 IMPaA?.0.101325MPaA.7.根据权利要求1?6任一项所述的方法，其特征在于，所述的精馏塔的上半部分为填料结构，高度大于等于2米;下半部分为穿流塔板式结构，高度大于等于2米，塔板数为I至10块，筛板与水平方向呈0-30度角。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，精馏塔的底部有一阀门可将精馏塔和脱溶釜隔断。9.根据权利要求1?6任一项所述的方法，其特征在于，所述的脱溶釜包括釜体、脱溶液上升管、涡轮和分液装置； 所述的脱溶液上升管通过固定件固定在所述的釜体的内壁，其底部与釜体的底部设有间隙，所述的涡轮设置在所述的脱溶液上升管的底部，并通过转轴与脱溶釜外部的电机相连接，所述的分液装置设置在所述的脱溶液上升管的顶端； 所述的分液装置包括环状分液盘和溢流堰，所述的环状分液盘的内圆与所述的脱溶液上升管相连接，所述的溢流堰设置在所述的环状分液盘的外缘.10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的溢流堰为锯齿型，状分液盘的直径为釜体直径的30?60 %。
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器；所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通，所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口和溶剂收集系统相连接。本发明采用了与脱溶釜与精馏装置的联合应用，蒸馏出的溶剂中水分含量很低，能够直接用于水性聚氨酯的生产，有效利用了脱溶过程的能量，省去了溶剂的二次精制过程，降低了生产能耗，提高了生产效率。
【IPC分类】C08G18/66, C08G18/08, C08G18/30, C08G18/34, C08G18/48, C08G18/12
【公开号】CN105524243
【申请号】CN201610073078
【发明人】尚玥, 王焕, 蒋红梅, 唐劲松
【申请人】上海华峰材料科技研究院（有限合伙）
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年2月2日