一种脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于化工领域，涉及一种化学中间体制备工艺，具体来说，涉及一种脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统及工艺。
【背景技术】
[0002]异氰酸酯是一类重要的有机化合物，是合成聚氨酯的主要原料。脂肪(环)族二氨基甲酸酯作为其反应中间体。通过尿素醇解法来合成氨基甲酸酯是目前最有工业应用前景的途径。但现有的方法，如DE3200559需要高温、高压、反应时间长，反应选择性差，产品收率低；US3013064采用Cu(OAc)作为催化剂合成氨基甲酸酯，反应压力高，产率低于80%;CN01106723.3采用纳米金属氧化物合成氨基甲酸酯，但其对于合成异氰酸酯的重要中间体N取代的氨基甲酸酯的不适用；专利CN1231463C中利用PbO、KOH、ZnCl2、Pd/C、HZSM5、HY、CH3OK等催化苯胺、尿素和醇反应合成苯氨基甲酸酯，虽然条件温和，但是催化剂用量很大，且活性不高，转化率只有20%左右，不具备工业化条件。
[0003]因此，亟需研发一种通过尿素醇解法来合成氨基甲酸酯的新工艺及反应、提纯系统，其操作简便，副产物少，转化率高，选择性佳，且不需要加入昂贵的催化剂。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种反应转化率高、能耗小、原料副产物回收处理方便、成本较低、操作简便的氨基甲酸酯的反应及提纯系统及工艺。
[0005]为达到上述目的，本发明提供了一种生产脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，该反应及提纯系统包含:
气液混合反应釜，其包含釜体，该釜体的顶部设置有废气排出口，该釜体的底部分别设置有进气口及反应产物出口 ；
与气液混合反应釜的反应产物出口通过栗连通的刮膜蒸发器，该刮膜蒸发器具有进料口、顶部轻组分出料口、底部重组分出料口 ；
与气液混合反应釜的废气排出口连通的尾气吸收塔；
所述的气液混合反应釜还包含:
设置在釜体中的搅拌器，该搅拌器包含若干搅拌桨及一搅拌轴；
设置在所述的搅拌桨之下的若干第一气体分布器；
其中，所述的搅拌轴具有空心部，其设置在搅拌轴的下端，该空心部的第一端通过釜体的进气口与进气管道连通，该空心部的第二端位于所述搅拌桨及第一气体分布器之间，所述的第一气体分布器通过搅拌轴的空心部与进气管道连通。
[0006]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，该气液混合反应釜还包含:
设置在釜体外部，连接在釜体的废气排出口上的第一冷凝装置，该第一冷凝装置具有:与尾气吸收塔连通的排气口、与气液混合反应釜的废气排出口连接的蒸汽入口、与釜体连通的冷凝液回流口。
[0007]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，该第一冷凝装置的尾部还设置有截止阀。
[0008]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的釜体的外部还设置有加热装置。
[0009]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的搅拌桨为六叶圆盘涡轮状。
[0010]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的搅拌桨与第一气体分布器交错排列连接设置在搅拌轴上。
[0011]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的第一气体分布器为一端封闭的圆管状物，该第一气体分布器的管壁设置若干小孔;较佳地，每根第一气体分布器上所有小孔的截面积的总和大于等于该第一气体分布器圆管管径的截面积。
[0012]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的刮膜蒸发器的外部还设置有与所述刮膜蒸发器的顶部出料口连接的第二冷凝装置。
[0013]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的刮膜蒸发器还包含:
连通第二冷凝装置的出口的轻组分收集装置；
连通刮膜蒸发器的底部重组分出料口的重组分接收装置。
[0014]上述的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，其中，所述的尾气吸收塔包含:
塔体，该塔体的中部装填有填料，该塔体的底部盛有废气处理溶液；
设置在塔体底部的第二气体分布器，该第二气体分布器连通气液混合反应釜的废气排出口；
设置在塔体顶部的喷淋装置，通过循环栗将吸收塔底部的处废气处理溶液栗入到喷淋
目.ο
[0015]本发明还提供了一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的工艺，该工艺包含如下步骤:
步骤I，将脂肪族/环族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比计I: (1-5): (1-10): (I?6)置于气液混合反应釜内，通入氮气置换空气，反应温度为150°03500C，反应压力0.5MPa?3MPa，通过反应釜底部的进气口通入氮气，经第一气体分布器使得釜体内原料的气液均匀混合并排除生成的副产物氨气，经尾气吸收塔回收，反应时间为I?15h，一锅法反应制备脂肪族/环族二氨基甲酸酯，其中，所述的脂肪族/环族二胺选择I，4_环己烷二胺、己二胺、4，4’_二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种;所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇;所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基乙基醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、三丁基辛基溴化膦、1-氟-2，6-二氯吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、4-乙基-4-甲基吗啉溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐中的一种或多种组合；
步骤2，将步骤I的反应产物通过栗转入到刮膜蒸发器中，分离提纯轻组分与重组分，该轻组分是指脂肪醇溶剂;该重组分是指脂肪族或环族二氨基甲酸酯和离子液体。
[0016]本发明提供的反应及提纯系统反应转化率高、能耗小、原料副产物回收处理方便(通过刮膜蒸发器分离进而分别回收脂肪醇及离子液体，吸收塔回收处理副产物氨气)；本发明提供的工艺操作简便，不需要添加催化剂，能大幅减少脂肪醇溶剂，成本较低，适用于氨基甲酸酯的工业化大生产。
【附图说明】
[0017]图1是本发明提供的一种生产脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0018]以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
[0019]该反应及提纯系统包含:经过特殊设计的、具有优良气液混合效果的反应釜，刮膜蒸发器以及尾气吸收塔。其中，反应釜有气相口，回液口、换热器和底部出料口；反应结束后的物料经过计量栗打入刮膜蒸发器去除极少量残余轻组分(丁醇等)，重组分(脂肪族或环族二氨基甲酸酯和离子液体)流入下面的罐子储存备用；反应产生的氨气通入尾气吸收塔底部，栗将内部的稀硫酸打到上面的喷淋头，中部部分有填料，可使稀硫酸液体和未吸收的氨气充分接触吸收。
[0020]如图1所示，为本发明提供的一种制备脂肪族二氨基甲酸酯类化合物的反应及提纯系统，该反应及提纯系统包括:
本发明提供了一种生产脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统，该反应及提纯系统包含:
气液混合反应釜10，其包含釜体11，该釜体11的顶部设置有废气排出口 111，该釜体的底部分别设置有进气口 112及反应产物出口 113，该进气口 112与反应