2-1)将步骤(I)制备好的基于氢键的自愈材料组分在鼓风干燥箱中以70°C加热25min，使其充分液化，得到具有较好的流动性的基于氢键的自愈材料组分；
[0067](2-2)将充分液化后的基于氢键的自愈材料组分溶于131g 二氯甲烷(二氯甲烷与基于氢键的自愈材料组分质量比为1.2:1)形成自愈材料溶液，并将装有溶液的容器封口后，以70°C加热20min;
[0068](2-3)将87g双酚S型环氧树脂加入到(2-2)中的溶液进行混合并以70°C预热2min，机械搅拌3min，得到混合物溶液;双酚S型环氧树脂与步骤(1-2)得到的基于氢键的自愈材料组分的质量比为0.8:1(使得双酚S型环氧树脂占复合绝缘材料总质量的44%);
[0069 ] (2-4)将步骤(2-3)的混合物溶液置于真空干燥箱中在55 °C下抽真空，在真空环境下静置25min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0070](2-5)将去除溶剂的混合物在75 °C下加热20h使其固化，得到成品可自愈复合绝缘材料。
[0071]具体实施方案四:
[0072]本实施方案制备的可自愈复合绝缘材料，是由基于氢键的自愈材料组分和绝缘材料线性酚醛型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。基于氢键的自愈材料组分是由脂肪酸多聚体混合物(脂肪酸单体、脂肪酸二聚体、脂肪酸三聚体的质量分数为18%:50%:32%)、丙二胺和脲三种原料制得的，其中脂肪酸多聚体混合物与丙二胺的质量比为1.1: I，脂肪酸多聚体混合物与丙二胺反应生成的中间体与脲的质量比为24.6:1，线性酚醛型环氧树脂与基于氢键的自愈材料组分的质量比为0.25:1ο
[0073]可自愈复合绝缘材料的制备方法，其是通过以下步骤实现的:
[0074](I)可自愈复合绝缘材料的第一步制备过程:
[0075](1-1)称取55g脂肪酸多聚体混合物与50g丙二胺(脂肪酸多聚体混合物与丙二胺质量比为1.1:1)，采用油浴锅以150°C的温度加热12小时，反应期间通以氮气进行保护，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0076](1-2)将步骤(1-1)得到的中间体产物与4.3g脲(中间体产物与脲质量比为24.6:1)混合后，采用油浴锅以100°C的温度加热6小时，反应期间通以氮气进行保护，同时加以持续的机械搅拌，得到基于氢键的自愈材料组分；
[0077](2)可自愈复合绝缘材料的第二步制备过程:
[0078](2-1)将步骤(I)制备好的基于氢键的自愈材料组分在鼓风干燥箱中以60°C加热20min，使其充分液化，得到具有较好的流动性的基于氢键的自愈材料组分；
[0079](2-2)将充分液化后的基于氢键的自愈材料组分溶于109g 二氯甲烷(二氯甲烷与基于氢键的自愈材料组分质量比为1:1)形成自愈材料溶液，并将装有溶液的容器封口后，以 60 °C 加热 I Omin;
[0080](2-3)将27g线性酚醛型环氧树脂加入到(2-2)中的溶液进行混合并以60°C预热lmin，机械搅拌3min，得到混合物溶液;线性酚醛型环氧树脂与步骤(1-2)得到的基于氢键的自愈材料组分的质量比为0.25:1 (使得线性酚醛型环氧树脂占复合绝缘材料总质量的20%)；
[0081](2-4)将步骤(2-3)的混合物溶液置于真空干燥箱中在50°C下抽真空，在真空环境下静置20min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0082 ] (2-5)将去除溶剂的混合物在60 0C下加热24h使其固化，得到成品可自愈复合绝缘材料。
【主权项】
1.一种可自愈复合绝缘材料，其特征在于，该复合绝缘材料是由基于氢键的自愈材料组分和绝缘材料通过溶液共混的方式制得的；该基于氢键的自愈材料组分是由脂肪酸多聚体混合物、脂肪族多胺和脲三种原料制得的，其中脂肪酸多聚体混合物与脂肪族多胺的质量比为1.1-4.8:1，脂肪酸多聚体混合物与脂肪族多胺反应生成的中间体与脲的质量比为12.6-24.6:1，绝缘材料与基于氢键的自愈材料组分的质量比为0.25-9:1。2.如权利要求1所述的可自愈复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的脂肪酸多聚体混合物中脂肪酸单体、脂肪酸二聚体、脂肪酸三聚体的质量分数为(0.5-18% ):(50-98%):(1.5-32%)o3.如权利要求1所述的可自愈复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的脂肪族多胺为乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少两个氨基的脂肪烃中的任一种。4.如权利要求1所述的可自愈复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷卤代烃之中的任一种。5.如权利要求1所述的可自愈复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，混合所选用的绝缘材料为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂以及线性酚醛型环氧树脂之中的任一种。6.—种如权利要求1所述的可自愈复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，该制备方法是通过以下步骤实现的: (1)可自愈复合绝缘材料的第一步制备过程: (1-1)称取质量比为1.1-4.8:1的脂肪酸多聚体混合物与脂肪族多胺，采用油浴锅以150-200 0C的温度加热12-36小时，反应期间通以氮气进行保护，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物； (1-2)将步骤(1-1)得到的中间体产物与脲以12.6-24.6:1的质量比混合后，采用油浴锅以100-140 °C的温度加热6-10小时，反应期间通以氮气进行保护，同时加以持续的机械搅拌，得到基于氢键的自愈材料组分； (2)可自愈复合绝缘材料的第二步制备过程: (2-1)将步骤(I)制备好的基于氢键的自愈材料组分在鼓风干燥箱中以60-80°C加热20-40min，使其充分液化，得到具有较好的流动性的基于氢键的自愈材料组分； (2-2)将充分液化后的基于氢键的自愈材料组分溶于溶剂(溶剂与基于氢键的自愈材料组分质量比为1-2:1)形成自愈材料溶液，并将装有溶液的容器封口后，以60-80°C加热10_30min; (2-3)将绝缘材料环氧树脂加入到步骤(2-2)中得到的自愈材料溶液进行混合并以60-80°C预热l_3min，机械搅拌3-5min，得到混合物溶液;环氧树脂与步骤(1-2)得到的基于氢键的自愈材料组分的质量比为0.25-9:1 (使得环氧树脂占复合绝缘材料总质量的20-90%)； (2-4)将步骤(2-3)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50-70°C下抽真空，在真空环境下静置20-40min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出； (2-5)将去除溶剂的混合物在60-1000C下加热12-24h使其固化，得到成品可自愈复合绝缘材料。
【专利摘要】本发明涉及一种可自愈复合绝缘材料及其制备方法，属于电力工业绝缘材料制作技术领域，该复合绝缘材料由基于氢键的自愈材料组分和绝缘材料通过溶液共混的方式制得的。该复合材料的制备过程分为两步：第一步，以脂肪酸多聚体混合物、脂肪族多胺和脲为原料制备基于氢键的自愈材料组分；第二步，将氢键自愈材料组分与绝缘材料在溶液中溶解共混，形成均相混合体系，将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料。本发明制得的复合绝缘材料具有一定的自愈能力，提高了其在使用期间的可靠性与材料的使用寿命。
【IPC分类】C08L63/00, C08L63/04, C08G69/48, C08L77/06
【公开号】CN105602193
【申请号】CN201510640632
【发明人】杨颖 , 王文轩
【申请人】清华大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年9月30日