一种白藜芦醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，属于植物提取制备领域。
【背景技术】
[0002]白藜芦醇是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物，化学名为3，4’，5_三羟基二苯乙烯，白色或淡黄色结晶粉末。白藜芦醇既能预防肿瘤癌症疾病，又能预防心脑血管疾病，具有保肝、抗氧化、调节血脂平衡、延缓衰老等保健作用，是对人类健康有显著积极功效的活性物质，因此其在医药保健方面应用非常广泛。由于白藜芦醇是芪类物质的多酚类化合物，具有酚类和烯类性质，在与空气曝露或者光照条件下，白藜芦醇会被氧化或发生异构转变生成不可逆物质，生理活性遭破坏损失，因此为了提高白藜芦醇收率和延长存放时间，白藜芦醇的生产和保存过程要求比较严格。白藜芦醇普遍存在于虎杖、花生、桑葚、葡萄科等天然植物体内并且主要是以相对稳定的白藜芦醇苷分子形式存在。特别是虎杖中的白藜芦醇苷和白藜芦醇总含量比其他天然植物高，工业化生产潜在效益巨大。因此，从虎杖中提取白藜芦醇是当今研究的重点。
[0003]目前，提取分离白藜芦醇的方法主要有醇提法、水提法、二氧化碳超临界萃取法。
[0004](I)醇提法是采用乙醇回流提取或者索氏提取，但是该方法回收试剂造成能源浪费，成本高；
(2)水提法是取虎杖粗粉水煎，过滤.浓缩。用乙醇溶解过滤，除杂，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取4次，合并萃取液，减压回收乙酸乙酯至浸膏状，用稀乙醇溶解，放置，过滤，析出物即为白藜芦醇苷E;该方法试剂回收困难，周期长，收率低，产业化程度低，生产存在安全隐患；
(3)二氧化碳超临界萃取法是采用超临界CO流体技术对虎杖中自藜芦醇进行萃取，获得了初步萃取条件；该技术具有萃取能力强、提取率高、操作温度低、提取时间快，流程简单，操作方便、清洁等优点，代表了以后白藜芦醇乃至中药提取工艺的发展方向，但是生产成本太高、对操作条件的要求比较高。
[0005]除了以上方法，目前国内生产企业生产白藜芦醇的经典工艺路线是:虎杖药材—粉碎—发酵(自然或加酶)—醇提—浓缩—有机溶剂萃取—回收溶剂与浓缩—醇溶—柱层析(硅胶或氧化铝)—活性炭脱色—结晶与重结晶，这一经典路线制得的白藜芦醇，但是该线路制得的白藜芦醇的收率一般只有0.4%?0.5%，颜色略带米黄或灰色，如何进一步提尚广品收率，同时把颜色做白，提尚广品质量是目如有待解决的冋题。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统方法在提取白藜芦醇的过程中，通常采用有机溶剂进行萃取，导致溶剂回收困难，存在安全隐患，收率极低，且制得的白藜芦醇产品颜色呈米黄或灰色，使得产品质量较低的现状，提供了一种将虎杖、麦芽、稻谷以及小麦清洗后粉碎、蒸煮，并将蒸煮物经过双轮发酵处理，制得高度酒精，随后通过蒸馏去除乙醇，并将蒸馏后的液体冷却结晶，从而得到白藜芦醇的制备方法。该方法操作简单，无需特殊设备，在提取的过程中避免了有机溶剂的使用，安全无危害，且最终制得白藜芦醇颜色为深白色，不仅产品质量得到了显著提升，而且产品提取率提高至95%以上。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取500?100g虎杖根茎，放入清水中，反复搓洗去除表面残留的杂质后，用切片机切成厚度为0.5?0.8cm的薄片，倒入装有60目网筛的粉碎机中粉碎，粉碎5?8min后，再将粉碎后的虎杖根茎倒入装有85目网筛的粉碎机中粉碎，10?12min后，得虎杖根茎粉末；
(2)称取300?400g稻壳、350?450g小麦，分别用清水洗净，倒入钢筛中，放置阳光下翻晒，直至稻壳和小麦含水量均为2 %时，停止翻晒，分别放入粉碎机中，粉碎5?1min，得到稻壳粉末和小麦粉末；
(3)按质量比为3:2:1，分别将上述步骤(I)得到的虎杖根茎粉末、上述步骤得到的稻壳粉末、小麦粉末混合均匀，放入5L的容器中，并向其中缓慢倒入清水，直至完全浸没混合粉末为止，静置浸泡1?12h;
(4)将上述浸泡后的混合粉末倒入纱布中，挤干水份，移入蒸锅内，并向其中加入混合粉末质量I?3倍的清水，翻拌均匀后，调节蒸锅气压为0.5?0.8MPa，蒸汽清蒸50?55min;
(5)待上述蒸汽清蒸结束，将清蒸完的混合粉末出锅，平铺在容器中，翻拌凉散至25?28°C后，向其中加入混合粉末质量25?35%，且已用冷水化开的酒曲，充分搅拌均匀，随后再向其中加入混合粉末质量15?18%的糖化发酵剂，翻拌均匀，送入发酵容器中，采用双边发酵工艺进行双轮发酵处理，控制发酵温度为38?55°C，第一轮密封发酵时间为40天，之后提升发酵温度为45?58°C，继续密封发酵，直至测得发酵物糖度小于2g/L，酒精度达到75?80 0C时，停止发酵，在70?75 °C下灭活35?45min ；
(6)待灭活结束，将灭活后的发酵混合物放入卧式离心机中，在1200?1300r/min的转速下离心处理20?25min，去渣，留液，置于蒸馏装置中，在85?90°C下蒸馏2?3h，去除乙醇，随后将蒸馏后的剩余液体冷却结晶，收集结晶物，即可得到一种白藜芦醇。
[0008]所述的发酵容器为瓦墙泥底窖池，池底铺有10?15cm窖泥。
[0009]所述的糖化发酵剂是由小麦、大麦和豌豆按照质量比为8:5: 3混合，并在温度为35?50°C，空气相对湿度为25?35%下制成大曲而得。
[0010]所述的窖泥是向湾泥、黄土中加入包括豆饼粉、腐殖质的营养物质，接入己酸菌菌液，再经过I?2个月的深层厌氧发酵制得。
[0011]本发明的应用方法是:将本发明制得的白藜芦醇放入胶囊壳中，制成白藜芦醇胶囊，其中每个胶囊壳中放入I?3g白藜芦醇，食用时每次服用2?4粒，每日早晚饭后食用，坚持食用7?14天，可以感觉人体抵抗力得到了提高，特别对于心脏病患者，可以降低血液粘稠度，保持血液畅通，具有极好的防治作用。
[0012]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简便，原料易得，有效地从虎杖中提取白藜芦醇，使得提取率高达95%以上；
(2)本发明提高了白藜芦醇产品的色泽，与普通品种所带的米黄色和灰色相比，进一步改善了产品颜色，提高了产品的质量；
(3)本发明在操作过程中，避免了有机溶剂的加入，不仅对于环境无任何危害，而且制得的白藜芦醇产品安全卫生，适合大规模生产应用。
【具体实施方式】
[0013]首先称取500?100g虎杖根茎，放入清水中，反复搓洗去除表面残留的杂质后，用切片机切成厚度为0.5?0.8cm的薄片，倒入装有60目网筛的粉碎机中粉碎，粉碎5?8min后，再将粉碎后的虎杖根茎倒入装有85目网筛的粉碎机中粉碎，10?12min后，得虎杖根茎粉末;然后称取300?400g稻壳、350?450g小麦，分别用清水洗净，倒入钢筛中，放置阳光下翻晒，直至稻壳和小麦含水量均为2%时，停止翻晒，分别放入粉碎机中，粉碎5?1min，得到稻壳粉末和小麦粉末；随后按质量比为3: 2:1，分别将上述得到的虎杖根茎粉末、上述步骤得到的稻壳粉末、小麦粉末混合均匀，放入5L的容器中，并向其中缓慢倒入清水，直至完全浸没混合粉末为止，静置浸泡10?12h;接下来将上述浸泡后的混合粉末倒入纱布中，挤干水份，移入蒸锅内，并向其中加入混合粉末质量I?3倍的清水，翻拌均匀后，调节蒸锅气压为0.5?0.8MPa，蒸汽清蒸50?55min ；
待上述蒸汽清蒸结束，将清蒸完的混合粉末出锅，平铺在容器中，翻拌凉散至25?28°C后，向其中加入混合粉末质量25?35%，且已用冷水化开的酒曲，充分搅拌均匀，随后再向其中加入混合粉末质量15?18%的糖化发酵剂，翻拌均匀，送入发酵容器中，采用双边发酵工艺进行双轮发酵处理，控制发酵温度为38?550C，第一轮密封发酵时间为40天，之后提升发酵温度为45?58°C，继续密封发酵，直至测得发酵物糖度小于2g/L，酒精度达到75?80°C时，停止发酵，在70?75 °C下灭活35?45min;最后待灭活结束，将灭活后的发酵混合物放入卧式离心机中，在1200?1300r/min的转速下离心处理20?25min，去渣，留液，置于蒸馏装置中，在85?90 °C下蒸馏2?3h，去除乙醇，随后将蒸馏后的剩余液体冷却结晶，收集结晶物，即可得到一种白藜芦醇。
[0014]所述的发酵容器为瓦墙泥底窖池，池底铺有10?15cm窖泥。
[0015]所述的糖化发酵剂是由小麦、大麦和豌豆按照质量比为8:5: 3混合，并在温度为35?50°C，空气相对湿度为25?35%下制成大曲而得。
[0016]所述的窖泥是向湾泥、黄土中加入包括豆饼粉、腐殖质的营养物质，接入己酸菌菌液，再经过I?2个月的深层厌氧发酵制得。
[0017]实例I
首先称取500g虎杖根茎，放入清水中，反复搓洗去除表面残留的杂质后，用切片机切成厚度为0.5cm的薄片，倒入装有60目网筛的粉碎机中粉碎，粉碎5min后，再将粉碎后的虎杖根茎倒入装有85目网筛的粉碎机中粉碎，1min后，得虎杖根茎粉末；然后称取300g稻壳、350g小麦，分别用清水洗净，倒入钢筛中，放置阳光下翻晒，直至稻壳和小麦含水量均为2%时，停止翻晒，分