一种耐磨脚垫的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子化合物的制备技术领域,具体设及一种耐磨脚垫的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的汽车驾驶室脚垫的结构主要包括脚垫和设置在脚垫上的防滑纹。在使用过 程中,脚垫经常会被驾驶员踩到前面,会离油口踏板、和刹车踏板很近,影响驾驶员正常开 车,容易使驾驶员出现踩偏离油口踏板和刹车踏板,造成危险事故的发生,使用起来很不方 便。将陶瓷体嵌入到脚垫材料中,陶瓷体具有高的抵抗磨损的性能,而有机材料作为减震 器,从而减少当脚垫受力时脆性陶瓷体发生破裂的危险;但是现有脚垫存在不同材料相互 发生分离的缺陷,在受力的情况下,也依然存在着脚垫易损的问题。因此需要研发新型的脚 垫,通过合理的成分配比,得到耐磨性优异的脚垫。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种制备耐磨脚垫的方法,可W得到性能优异的脚垫。
[0004] 为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种耐磨脚垫的制备方法,包 括W下步骤: (1) 将巧樣酸钢分散于去离子水中,然后加入十二烷基苯横酸、五水硝酸祕和甲基Ξ氯 硅烷;然后于120°C下水热反应3小时;然后过滤反应液,滤饼用去离子水洗、烘干后得到填 料; (2) 将氯化物加入到二氧六环中,揽拌;然后加入无水Ξ氯化铁,室溫反应8小时;然后 旋蒸除去溶剂,剩余物经己烧洗涂、抽干,再用四氨巧喃萃取,离屯、萃取液,将清液中加入己 烧重结晶,室溫下析出晶体为铁配合物;向反应器中依次加入铁配合物、碳酸钢、烘化合物 和甲苯;然后通入二氧化碳,于l〇5°C,常压下揽拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的盐 酸溶液,揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨钢溶液洗涂后于85°C真空干燥2小 时,得到酸化物;所述氯化物的化学结构式为:
(3) 将异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐加入乙醇中,室溫下揽拌10分钟;然后加入酸 化物,揽拌5分钟得到活性混合物;将丙締酷胺与化咯烧混合,揽拌15分钟,再加入活性混合 物,揽拌1小时;然后加入丙締酸、双(2,3-环氧基环戊基)酸W及2-丙締酷胺基-2-甲基丙横 酸,揽拌5分钟;然后加入填料,110°C反应7小时,得到聚合物溶液;将聚合物溶液于80°C真 空干燥2小时;然后置入模具中,170°C固化40分钟,即得到耐磨脚垫。
[0005] 本发明得到的铁配合物的分子结构式如下所示:
[0006] 本发明中,巧樣酸钢、十二烷基苯横酸、五水硝酸祕和甲基Ξ氯硅烷的质量比为 100: (40~55) : (20~35) : (60~75);优选为 100: (45~50) : (25~30) : (65~70)。
[0007] 本发明中,烘化合物为3,3-二甲基1-下烘、3-氨基苯乙烘或者3-乙烘基化晚。
[000引本发明中,氯化物与无水Ξ氯化铁摩尔用量相同;按摩尔比,铁配合物:碳酸钢:烘 化合物为(0.01 ~0.015) :(0.6 ~0.8):1;优选为(0.012 ~0.014) :(0.65 ~0.7): 1。
[0009] 本发明中,按质量比,异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐:乙醇:酸化物为(0.2~ 0.35): 1:(0.6~0.8);丙締酷胺、化咯烧、活性混合物、丙締酸、双(2,3-环氧基环戊基)酸、 2- 丙締酷胺基-2-甲基丙横酸、填料的质量比为100 :(0.18~0.25): (15~24): (40~55): (18~28):(19~26):(18~24);优选的,按质量比,异构^^一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐:乙 醇:酸化物为(0.25~0.3) : 1: (0.65~0.7);丙締酷胺、邮咯烧、活性混合物、丙締酸、双(2, 3- 环氧基环戊基)酸、2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸、填料的质量比为100: (0.2~0.22): (18 ~20):(45~50):(21~24):(22~25):(20~22)。
[0010] 由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有W下优点: 本发明先采用铁配合物作为单组份催化剂,在常压下制备了酸化物,其带有较多的反 应基团;然后W此与该性填料配合,共同改性环氧、丙締酸共聚物,有效增加了聚合物的反 应性,改善脚垫的耐磨性;避免了现有耐磨组分导致的体系反应性差、各组分相容性差、缺 陷点多的问题。本发明的反应条件溫和,具有价廉、绿色、环境友好的特点,有利于大规模的 工业化应用。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例对本发明作进一步描述: 合成例一 将氯化物加入到二氧六环中,揽拌;然后加入1当量的无水Ξ氯化铁,室溫反应8小时; 然后旋蒸除去溶剂,剩余物经己烧洗涂、抽干,再用四氨巧喃萃取,离屯、萃取液,将清液中加 入己烧重结晶,室溫下析出晶体为铁配合物,产率68%;此配合物是W离子对的形式存在的, 其中[FeCUr通过拉曼光谱进行了表征,发现其在333 cnfi处有特征峰,与理论报道相符 厶 1=1 0
[0012] 实施例一 (1) 将lOOg巧樣酸钢分散于去离子水中,然后加入50g十二烷基苯横酸、30g五水硝酸祕 和70g甲基Ξ氯硅烷;然后于120°C下水热反应3小时;然后过滤反应液,滤饼用去离子水洗、 烘干后得到填料; (2) 向反应器中依次加入14mmol铁配合物、0.7mol碳酸钢、lmol3,3-二甲基1-下烘和 40mL甲苯;然后通入二氧化碳,于105°C,常压下揽拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的 盐酸溶液,揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨钢溶液洗涂后于85°C真空干燥2 小时,得到酸化物; (3)将3g异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐加入lOg乙醇中,室溫下揽拌10分钟;然后 加入7g酸化物,揽拌5分钟得到活性混合物;将lOOg丙締酷胺与0.2?化咯烧混合,揽拌15分 钟,再加入20g活性混合物,揽拌1小时;然后加入50丙締酸、24g双(2,3-环氧基环戊基)酸W 及25g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸,揽拌5分钟;然后加入2?填料,110°C反应7小时,得到 聚合物溶液;将聚合物溶液于80°C真空干燥2小时;然后置入模具中,170°C固化40分钟,即 得到耐磨脚垫,厚度2mm,耐磨指标符合国家标准。
[OOU]实施例二 (1) 将lOOg巧樣酸钢分散于去离子水中,然后加入50g十二烷基苯横酸、30g五水硝酸祕 和70g甲基Ξ氯硅烷;然后于120°C下水热反应3小时;然后过滤反应液,滤饼用去离子水洗、 烘干后得到填料; (2) 向反应器中依次加入14mmol铁配合物、0.7mol碳酸钢、lmol3-氨基苯乙烘和40mL甲 苯;然后通入二氧化碳,于105°C,常压下揽拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的盐酸溶 液,揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨钢溶液洗涂后于85°C真空干燥2小时, 得到酸化物; (3) 将3g异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐加入lOg乙醇中,室溫下揽拌10分钟;然后 加入7g酸化物,揽拌5分钟得到活性混合物;将lOOg丙締酷胺与0.2?化咯烧混合,揽拌15分 钟,再加入20g活性混合物,揽拌1小时;然后加入50丙締酸、24g双(2,3-环氧基环戊基)酸W 及25g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸,揽拌5分钟;然后加入2?填料,110°C反应7小时,得到 聚合物溶液;将聚合物溶液于80°C真空干燥2小时;然后置入模具中,170°C固化40分钟,即 得到耐磨脚垫,厚度2mm,耐磨指标符合国家标准。
[0014] 实施例S (1) 将lOOg巧樣酸钢分散于去离子水中,然后加入50g十二烷基苯横酸、30g五水硝酸祕 和70g甲基Ξ氯硅烷;然后于120°C下水热反应3小时;然后过滤反应液,滤饼用去离子水洗、 烘干后得到填料; (2) 向反应器中依次加入14mmol铁配合物、0.7mol碳酸钢、lmol3-乙烘基化晚和40mL甲 苯;然后通入二氧化碳,于105°C,常压下揽拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的盐酸溶 液,揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨钢溶液洗涂