用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工设备领域,尤其涉及一种用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统。
【背景技术】
[0002]有机硅是化工新材料产业的重要组成部分,是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料。有机硅的发展关键在于单体技术的发展,甲基氯硅烷单体是合成有机硅材料的重要原料,而二甲基二氯硅烷是用量最大、应用最广的有机硅单体。
[0003]目前报道的合成甲基氯硅烷的方法很多,较常见的为采用“直接法”生产甲基氯硅烷单体,再采用歧化反应法对“直接法”产生的有机硅副产物进行回收。
[0004]采用“直接法”生产甲基氯硅烷单体,产能60kt/a的甲基氯硅烷生产装置将会产生12kt/a左右的副产物(杨润庭,有机硅副产物的综合处理,《有机硅材料》,2011,25 (6):343-346),包括甲基三氯硅烷、共沸物、高沸物、低沸物、桨渣等。其中一甲基三氯硅烷约占副产物总重量的5?15%,共沸物质量分数约为单体粗产物的I?2% (王令湖等,共沸物分离及深加工,《有机硅材料》,2006,20 (2):75-77),沸点为57°C,主要为四氯化硅、三甲基氯硅烷及少量的甲基氢二氯硅烷、三氯氢硅等。
[0005]公开号CN103613608A的中国专利文献公开了一种涉及共沸物的回收方法,即采用高沸物、共沸物、低沸物和甲基三氯硅烷的歧化反应制备二甲基二氯硅烷的方法,该方法需在280?350°C,3?1MPa的高温高压下反应,对设备要求较高,能耗较大。
[0006]上述低沸物是沸点低于40°C的混合物,质量分数约为单体粗产物的I?2%,主要成分是(CH3)4S1、CH3HSiCl2、(CH3)2SiHCl及少量的四氯化硅等化合物。(CH3)2SiHCU013肥1(:12等硅烷单体的商业价值较高,故国内外报道了一些精馏提取办法,如CN101597298B、CN101544666B、GB2012787及US3359186等,这些方法虽然可以对低沸物中(CH3) 2SiHCl、CH3HSiCl2W以有效利用,但是剩余的四甲基硅烷及少量碳氢化合物的处理成了困扰部分企业的生产难题。
[0007]硅烷的歧化反应是指硅烷之间的官能团相互置换生成不同于起始原料的产物的反应,也称为硅烷的再分配反应。目前国内外报道的有机硅副产物歧化反应合成方法主要包括有机硅高沸物加氢裂解歧化、三甲基氯硅烷与高沸物的歧化转化、三甲基氯硅烷与低沸物的歧化转化、三甲基氯硅烷与四甲基硅烷歧化等,上述方法反应温度在200?350°C的高温和3?1MPa的高压下反应,对设备要求严苛,安全性能低。
【实用新型内容】
[0008]本实用新型的目的在于提供一种结构简单、安全性能高的用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统。
[0009]为实现上述目的,本实用新型提供了如下技术方案:
[0010]一种用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统,包括歧化反应釜,以及与所述歧化反应釜相连的原料储罐、催化剂储罐、精馏装置,所述催化剂储罐连通有第一供氮支路;所述催化剂储罐与歧化反应釜之间的管道上连通有第二供氮支路;所述歧化反应釜的底部连通有第三供氮支路。
[0011]歧化法生产二甲基二氯硅烷需在惰性气体的保护下进行反应。本实用新型用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统设有三条供氮支路,第一供氮支路用于给催化剂储罐增压,将催化剂压入歧化反应釜内;第二供氮支路连接在催化剂储罐与歧化反应釜之间的管道上,用于检测催化剂储罐与歧化反应釜之间的管道是否通畅,并疏通该管道;第三供氮支路用于反应前吹扫歧化反应釜,使其处于氮气的惰性氛围内。
[0012]本实用新型的原料储罐包括一甲基三氯硅烷储罐、三甲基一氯硅烷储罐、四甲基硅烷储罐及共沸物储罐,各原料储罐与歧化反应釜之间的连接管道上分别设有屏蔽栗和止回阀。
[0013]歧化反应釜和催化剂储罐的顶部均设有放空口,催化剂储罐的顶部还设有加料漏斗,便于催化剂的加入。
[0014]作为优选,所述催化剂储罐和歧化反应釜之间依次设有催化剂放料阀和催化剂进料阀,所述第二供氮支路连接在催化剂放料阀和催化剂进料阀之间,所述第二供氮支路上设有流量计。
[0015]关闭催化剂放料阀,打开催化剂进料阀及第二供氮支路,疏通催化剂储罐与歧化反应釜之间的管道,确保催化剂能顺利加入歧化反应釜中。
[0016]作为优选,所述歧化反应釜内设有搅拌桨以及安装在搅拌桨下方的分布器,所述第三供氮支路伸入歧化反应釜内与分布器连通。
[0017]所述分布器为环形管,在环形管的外周设有多个出气孔。
[0018]出气孔在周向上均匀分布,出气孔的朝向为背离环形管中心。
[0019]本实用新型第三供氮支路末端的分布器设置成环形管,出气孔均匀分布于环形管的外周,出气孔朝向歧化反应釜的内壁,该设置可以防止催化剂掉落如出气孔内,堵塞出气孔。
[0020]作为优选,所述搅拌桨为推进式搅拌桨,所述环形管上固定导向套,该导向套与搅拌桨具有同一轴线。
[0021]本实用新型的搅拌浆将歧化反应釜内的反应液沿导向套向下推进,向下推进的反应液遇到歧化反应釜底壁后,从导向套的外周向上运行,使整个歧化反应釜内的反应液形成对流,使其反应更充分。
[0022]作为优选,所述导向套的横截面为圆形,且截面积由上至下逐渐变小。
[0023]作为优选,所述精馏装置包括依次连接的精馏塔、冷凝器和产品储罐,所述精馏塔为填料塔或板式塔。
[0024]作为优选,三条供氮支路通过各自的控制阀以及减压装置并联接入同一氮气源。
[0025]本实用新型的有益效果为:
[0026]本实用新型用于歧化法生产二甲基二氯硅烷的装置系统设有三条供氮支路,第一供氮支路用于给催化剂储罐增压,将催化剂压入歧化反应釜内;第